[发明专利]一种分离依折麦布及其光学异构体的液相色谱方法有效
申请号: | 201711380765.2 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN107941959B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 曾玉玲;李雪莲;程凯;陈立云;潘丽丽;邓凤霞 | 申请(专利权)人: | 北京嘉林药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;孟旭 |
地址: | 10012*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 依折麦布 及其 光学 异构体 色谱 方法 | ||
1.一种依折麦布及其异构体的检测方法,其特征在于,所述方法,步骤如下:
取依折麦布及其RRR,RSR构型光学异构体适量,分别用10%容量瓶体积的无水乙醇溶解样品,用正己烷稀释至刻度,配置成含依折麦布0.5mg/ml,含其光学异构体0.05mg/ml的样品溶液;精密量取10μl各样品溶液注入高效液相色谱仪,精密量取10μl依折麦布溶液与其异构体的混合溶液注入色谱仪,按上述液相条件进行实验,记录色谱图;混合溶液中保留时间为46.883min的色谱峰为依折麦布,40.462min的色谱峰为RRR异构体,53.505min的色谱峰为RSR异构体,各峰之间分离度大于等于1.5;
其中,色谱条件如下:
高效液相色谱仪:戴安:U3000
色谱柱:250mm×4.6mm,5μm的CHIRALCEL OD-H
流动相:正己烷-异丙醇-乙醇=92:5:3
流速:1.1ml/min;
检测波长:248nm;
柱温:30℃
进样体积:10μl。
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