[发明专利]一种掺硼金刚石电极及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201711389123.9 申请日: 2017-12-20
公开(公告)号: CN107986401A 公开(公告)日: 2018-05-04
发明(设计)人: 唐永炳;谷继腾;杨扬;石磊 申请(专利权)人: 深圳先进技术研究院
主分类号: C02F1/461 分类号: C02F1/461;C02F1/30;B01J23/30;B01J23/20
代理公司: 广州三环专利商标代理有限公司44202 代理人: 郝传鑫,熊永强
地址: 518055 广东省深圳*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 金刚石 电极 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于新型功能薄膜材料领域,具体涉及一种掺硼金刚石电极及其制备方法。

背景技术

伴随着我国经济的发展,工业废水的排放也日益增多。传统的废水处理方法,包括电化学催化法和光催化法。由于掺硼金刚石电极的电化学性能尤为突出,因此常用于电化学降解废水;二氧化钛则作为一种常用的光催化剂,也常用于光催化降解废水。而相对于传统的废水处理方法,光电催化法因其污染小、电解效率高、容易控制等优点现已被广泛使用。

目前,有学者将掺硼金刚石电极与二氧化钛组合在一起,以期望获得同时具有高电催化性能和光催化性能的电极材料。但二氧化钛层完全将掺硼金刚石电极表面覆盖,使得电极只表现出导电的特性,而高析氧过电位等性能没有发挥出来,有机分子无法完全分解。此外,由于覆盖在掺硼金刚石电极表面的二氧化钛层的比表面积较小,吸收紫外光的程度有限,光催化效率低。所以现在亟待寻找一种比表面积大、光电催化性能优异的电极材料。

发明内容

本发明目的在于提供一种比表面积大,光电性能优异,降解工业废水性能强的掺硼金刚石电极。

本发明第一方面提供了一种掺硼金刚石电极,包括基体,依次层叠设置于所述基体上的掺硼金刚石层和二氧化钛层,所述二氧化钛层具有多孔结构,所述多孔结构的孔洞贯穿所述二氧化钛层,以使部分所述掺硼金刚石层暴露。

其中,所述孔洞沿垂直于所述基体表面的方向设置。

其中,所述孔洞之间彼此间隔设置。

其中,所述掺硼金刚石层的厚度为1-3μm。

其中,所述二氧化钛层的厚度为0.2-0.5μm。

其中,所述基体的材质包括钛、硅、钽、铌和钨中的一种或多种。

本发明第一方面提供的一种掺硼金刚石电极,首先,在基体上层叠设置有掺硼金刚石层和二氧化钛层,使基体具有电催化性能的同时也具有光催化性能。采用掺硼金刚石层保证了电极材料较大的电化学势窗和高析氧过电位。其次,二氧化钛层具有多孔结构,多孔的孔洞贯穿二氧化钛层,以使部分所述掺硼金刚石层暴露。这样可以增加二氧化钛层的比表面积。当紫外光穿过孔洞时,会发生明显的散射现象,使吸收紫外光的程度大大提高,光催化效果更加优异。部分掺硼金刚石层暴露使得掺硼金刚石层既表面出电催化的特性,又可以表现出高析氧过电位的特性,可以完全降解有毒有机小分子,使工业废水得到完全降解。同时孔洞会与外界电解液直接接触,促进了电化学传质过程的进行,提供高了光电催化的协同效应,使光电催化工业废水性能大大提高,提高了能源利用率降低了能耗。

本发明第二方面提供了一种掺硼金刚石电极的制备方法,包括以下步骤:

取基体,将所述基体进行喷砂处理后,在所述基体表面沉积掺硼金刚石层;

在所述掺硼金刚石层表面沉积钛层,再于400-500℃下进行退火处理,使所述钛层转变为具有多孔结构的二氧化钛层,得到掺硼金刚石电极,所述多孔的孔洞贯穿所述二氧化钛层,以使部分所述掺硼金刚石层暴露。

其中,采用热丝化学气相沉积法制备掺硼金刚石层,在所述沉积过程中,通入的气体包括甲烷、三甲基硼烷和氢气,所述甲烷的流量为12-16sccm,所述三甲基硼烷的流量为16-64sccm,所述氢气的流量为720-1000sccm,沉积温度800-900℃,压强为4000-4500Pa,沉积时间为1-3h。

其中,采用磁控溅射法沉积钛层,在所述沉积过程中,靶源为钛靶,靶电压为300-600V,靶电流为0.5-6.5A,靶功率为2.2-2.6Kw,沉积时间为10-30min。

其中,所述退火处理的具体操作为:以5-10℃/min的升温速度从室温升至400-500℃,保温10-30min后,冷却至室温。

本发明第二方面提供的一种掺硼金刚石电极的制备方法,只需要在基体上先后制备掺硼金刚石层和钛层,随后将钛层进行退火处理即可得到多孔结构的二氧化钛层。在400-500℃的温度范围进行退火处理,可以只把钛层氧化层多孔结构的二氧化钛层,而掺硼金刚石层不会发生任何改变。本发明的制备方法工艺简单,成本低廉,易于操作,可制备出光电催化工业废水性能优异的掺硼金刚石电极。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对本发明实施例中所需要使用的附图进行说明。

图1为本发明实施例中掺硼金刚石电极的结构示意图;

图2为本发明实施例中掺硼金刚石电极制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

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