[发明专利]一种钒酸钴化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201711431468.6 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108117103B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 王磊;李斌杰;孙静;陈瑞欣;韩吉姝 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C01G51/00 | 分类号: | C01G51/00;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钒酸钴 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钒酸钴化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:
(1)分别称取纯度均大于99.9%的偏钒酸铵、六水合硝酸钴和2,2-联吡啶备用;
(2)将六水合硝酸钴放置于烧杯中,加入去离子水搅拌8-12分钟,形成均匀溶液,在加入称取的2,2-联吡啶和偏钒酸铵搅拌25-35分钟,得到混合溶液;
(3)将H3BO3加入到上述混合溶液中调节pH为4-6,然后将溶液移至水热反应釜中加热;
(4)自然降温至室温,然后超声、烘干、收集,得到产物;
(5)将产物在空气下煅烧,在580℃-620℃下煅烧3.5-4.5小时,升温速率为1.5-2.5℃/min,得到所述的钒酸钴化合物,钒酸钴化合物的分子式为CoV2O6;
所述的钒酸钴化合物用于锂离子电池负极材料,在100mA g-1的电流密度下,最初的充放电容量为564mAh g-1和856mAh g-1,库伦效率为66%。
2.根据权利要求1所述的钒酸钴化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中偏钒酸铵、六水合硝酸钴和2,2-联吡啶摩尔比为6:12:1。
3.根据权利要求1所述的钒酸钴化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中六水合硝酸钴与去离子水的摩尔体积比为12mmol:55ml。
4.根据权利要求1所述的钒酸钴化合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中H3BO3与六水合硝酸钴的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1或4所述的钒酸钴化合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中H3BO3与水热反应釜中水的摩尔体积比为2mmol:25ml。
6.根据权利要求1所述的钒酸钴化合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中加热温度为160-180℃,保持70-74h。
7.根据权利要求1所述的钒酸钴化合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中烘干为在75℃-85℃下,烘干10-14小时。
8.根据权利要求1所述的钒酸钴化合物的制备方法,其特征在于,步骤(5)中煅烧为在580℃-620℃下煅烧3.5-4.5小时,升温速率为1.5-2.5℃/min。
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