[发明专利]一种铜冶炼副产物粗硫酸镍的精制方法

权利要求书

1.一种铜冶炼副产物粗硫酸镍的精制方法，其特征在于：所述的精制方法步骤如下：

步骤1：Na₂S₂O₃选择性沉淀铜

按质量比3:1计，用水溶解含As、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Zn杂质的粗硫酸镍，得到粗硫酸镍溶液；

按Na₂S₂O₃三倍于硫酸镍的摩尔比计，采用过量的Na₂S₂O₃对粗硫酸镍溶液进行选择性沉淀铜，溶液沉淀反应的初始pH为0.5，控制温度85℃条件下反应2h；反应结束后对产物进行过滤，得到除铜硫酸镍溶液；其中Cu的去除率为99.94％～100％，镍的损失率为0.75％～0.80％；

步骤2：一步沉淀铁、砷、钙、镁

在85℃条件下，将双氧水加入到步骤1除铜的硫酸镍溶液中，氧化反应20min；氧化结束后，加入过量的氟化钠，调节溶液的pH值为4.5，反应2h，其后进行过滤，得到除铁、砷、钙和镁的硫酸镍溶液，其中铁、砷、钙和镁的去除率分别为99.38％～99.97％、97.83％～99.85％、97.64％～100％、99.24％～100％；

步骤3：协同萃取深度除杂

按1:1体积百分比计，将钠皂化率为65％的混合有机溶剂加入到除铁、砷、钙和镁的硫酸镍溶液中，搅拌混合5min，平衡pH为4，澄清5min，常温下三级逆流萃取，分离有机相和水相，得到萃杂有机相和深度除杂的硫酸镍溶液；其中锌、钴、镍的萃取率分别为100％、98.18％～99.00％、6.37％～7.82％；三级逆流萃取条件为：搅拌混合时间为5min，平衡pH为4，澄清时间为5min；

按1:1的相比，先用pH＝3-4的酸性去离子水洗涤萃杂有机相，洗涤后液返回粗硫酸镍溶液中；再用1mol/L硫酸溶液对萃杂有机相进行反萃，搅拌混合5min，澄清5min；常温下进行两级反萃，分离有机相和水相，有机相经再生回用；

所述的混合有机溶剂的按体积百分比计，P507为25％、TBP为5％、磺化煤油为70％；

步骤4：浓缩结晶

将深度除杂的硫酸镍溶液进行浓缩后冷却至常温，再经结晶、分离和干燥，得到精制硫酸镍。