[实用新型]一种由湿法磷酸制备水溶性聚磷酸铵的装置

说明书

技术领域

本实用新型属于肥化技术领域，具体涉及一种由湿法磷酸制备水溶性聚磷酸铵的方法及装置。

背景技术

聚磷酸铵( APP)是一种含N和P的聚磷酸盐，按其聚合度可分为低聚、中聚以及高聚3种，其聚合度越高水溶性越小，反之水溶性越大。聚磷酸铵的分子通式为(NH4 )_n+2P_nO_(3n+1)，当n ≤ 20时，为水溶性，当n>20时，为难溶性。高纯度高聚合度水不溶性长链状聚磷酸铵被用于制备高级防火涂料、阻燃塑料。低聚合度水溶的产品可以作为阻燃剂使用，也可以用于高浓度缓释的复合肥或液体肥使用。

作为肥料使用的聚磷酸铵，由于具有养分含量高、肥料利用率高，易于复合、配方容易调整，特别适合滴灌系统应用，已在一些发达国家得到了广泛应用。美国TVA在上世纪60年代开发了用商品湿法磷酸生产聚磷酸铵基础液体肥料的方法，在管式反应器中湿法聚磷酸在高温条件下与氨气反应，生成高浓度聚磷酸铵，加水冷却生成配方为10-34-0的液体肥料。我国农用聚磷酸铵溶液刚处于起步阶段，仅有少量生产，还未形成商品出售。而固体的低聚合度水溶性的聚磷酸铵产品，主要是以热法磷酸为原料制备的，但热法磷酸制备聚磷酸铵用于液体肥成本太高，难以推广。国内外有不少学者对湿法磷酸制备聚磷酸铵作为液体肥原料做了大量研究。但由于湿法磷酸杂质含量高，产品水溶性不好。同时由于在制备过程中，反应温度较高，容易形成环状磷酸盐或偏磷酸盐，沉积在设备内壁上，形成内垢并腐蚀设备，其中常规管式反应器由于管径细，反应过程中更容易形成内垢，造成设备堵塞。从而大大限制了聚磷酸铵的生产制造。

发明内容

本实用新型的目的在于克服现有生产方法的诸多弊端，提供一种工艺简洁、不堵塞设备、能够直接用作水溶肥原料的全水溶性聚磷酸铵的生产方法及设备。

为了实现上述技术目的，本实用新型采用如下技术方案：

（1）以湿法磷酸为原料，投入釜式反应器中并加热到130-170℃，常压浓缩1-3小时，并与少量气氨部分氨化得到部分氨化的浓缩磷酸及磷酸盐的混合料浆；

（2）将混合料浆泵入到管式反应器中，与来自氨站预热好的气氨进行聚合反应，聚合温度为220-270℃，聚合压力为0.01MPa-0.2MPa，料浆聚合时间为1-30分钟；

（3）将聚合后的料浆泵入到陈化蒸发罐中，脱去系统中的水分和游离氨，游离氨及水分通过管线排入釜式反应器中，陈化温度为110-160℃，陈化时间为1-3小时；

（4）将陈化后的料浆泵入到喷粉塔中喷粉干燥得到固体水溶性聚磷酸铵。

所述的步骤（1）中所述的湿法磷酸为含磷酸质量浓度≥75%的湿法精制磷酸。

所述的步骤（1）中所述的少量气氨为陈化蒸发罐中排出的氨和水蒸气的混合物，其中气氨占比质量浓度为1%-3%，其余为水蒸气。

所述的步骤（1）中所述的部分氨化的浓缩磷酸及磷酸盐的混合料浆具体成分及含量为：浓缩磷酸为磷酸质量浓度≥85%聚磷酸，磷酸盐为质量浓度为5%-10%磷酸一铵。

所述的步骤（2）中所述的预热的气氨温度为180-220℃。

所述的步骤（2）中所述的管式反应器为内衬石墨管式反应器或内衬碳纤维材料的不锈钢管式反应器，内衬厚度为0.05mm-0.1mm。

所述的步骤（2）的混合料中，氨酸摩尔比为n_磷酸：n_气氨=0.9-1.1：1。

本实用新型为了得到杂质含量少，产品质量高的水溶性固体聚磷酸铵，采用成本低于热法磷酸的湿法磷酸作为原料。所述的湿法磷酸为含磷酸质量浓度≥75%的湿法精制磷酸。即通过两次浓缩，然后用磷酸萃取剂萃取净化得到的市售的质量浓度≥75%的工业湿法磷酸。

本实用新型为了节约能源，将陈化蒸发罐中的含有氨和水蒸气的混合高温尾气导入到釜式反应器中，利用余热浓缩了磷酸，减少外加热量的同时回收了氨，并部分氨化了浓缩磷酸，研究发现，部分氨化的磷酸在浓缩过程中不易变成黏稠的胶状物，并有利于后续的聚合反应。所述的少量气氨为陈化蒸发罐中排出的氨和水蒸气的混合物。