[发明专利]二烷基氨基硅烷的制造方法

说明书

本发明提供一种安全且效率良好地制造高纯度的二烷基氨基硅烷的方法。在金属存在下供给氯硅烷时，同时供给二烷基胺而进行反应。例如，在供给氯硅烷与二烷基胺后，仅供给二烷基胺而进行反应，由此制造二烷基氨基硅烷。

技术领域

本发明涉及一种高纯度的二烷基氨基硅烷的制造方法。更详细来说，涉及一种在金属存在下供给氯硅烷时，同时供给二烷基胺，安全且效率良好地制造二烷基氨基硅烷的方法。

背景技术

二烷基氨基硅烷是在分子内具有硅原子与氮原子的化合物，特别是近年来在半导体绝缘膜材料或硅晶片表面的超斥水化剂等电子信息材料领域中，期望以氯为首的腐蚀性高的卤素含量低的高纯度品，需要廉价且效率良好地制造这些的方法。

作为二烷基氨基硅烷的制造方法，已知由氯硅烷与二烷基胺的反应而合成的方法(非专利文献1)。但是，除了目标二烷基氨基硅烷以外，还大量副产二烷基胺的盐酸盐，因此为了获得二烷基氨基硅烷，由大量溶剂引起体积效率的降低、或者需要进行过滤或倾析等固液分离操作。

在专利文献1中示出了并不对大量副产的二烷基胺的盐酸盐进行过滤等固液分离，而是添加碱性水溶液，将二烷基胺盐酸盐溶解于碱性水溶液中并萃取于水层中而进行分离的方法。

在专利文献2中示出了一面对大量副产的二烷基胺的盐酸盐进行温度控制，一面使其与金属(镁等)反应，使其成为二烷基胺、金属氯化物(氯化镁等)以及氢而再生二烷基胺、且使盐减量的方法。

在专利文献3及专利文献4中示出了在铜催化剂的存在下，由金属硅与二烷基胺直接制造二烷基氨基硅烷而不使用氯硅烷，因此并未生成二烷基胺的盐酸盐、且卤素含量少的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特开昭50-5332号公报

专利文献2：美国专利3467686号说明书

专利文献3：日本专利特开昭56-68686号公报

专利文献4：日本专利特开2001-2682号公报

非专利文献

非专利文献1：化学学会会刊(J.Chem.Soc.)，1964，3429-3436

发明内容

发明所要解决的问题

在专利文献1的制造方法中，使容易与水反应的二烷基氨基硅烷与碱性水溶液接触，因此存在二烷基氨基硅烷水解，产量大幅减少的可能性。

在专利文献3与专利文献4中，二烷基氨基硅烷的结构受到限定，成为取代基仅为氢基与二甲基氨基的化合物，欠缺通用性。

而且，专利文献2虽然具有如下的方便性：可一面控制温度，一面使反应中所生成的二烷基胺的盐酸盐与金属反应而成为金属氯化物以进行减量，且可由二烷基胺在化学计量上大致等量地制造二烷基氨基硅烷；但存在如下可能性：如果为氯硅烷的氯的取代数多的化合物，则即使是金属氯化物也对固液分离造成大的负荷。并且，二烷基胺的盐酸盐与金属的反应如果不在某种温度以上则不会发生反应，并伴有大的发热，因此容易引起失控反应。特别是使氯硅烷与二烷基胺这两个沸点低的物质彼此在高于沸点的温度下进行反应，所以存在此反应控制非常困难的问题。因此，期望一种应对各种二烷基氨基硅烷，并且抑制二烷基胺的盐酸盐的蓄积量、且抑制卤素含量、效率良好且安全地制造二烷基氨基硅烷的方法。

解决问题的技术手段

在由二烷基胺与氯硅烷制造二烷基氨基硅烷的工艺中，通过探讨二烷基胺及氯硅烷的供给条件，发现了可平稳地进行反应的方法。