[发明专利]1-（3-氰基吡啶-2）-2-苯基-4-甲基哌嗪草酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201810002676.2 | 申请日： | 2018-01-02 |
| 公开（公告）号： | CN109988148A | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 李元珍;喻海;宁瑞勃 | 申请（专利权）人： | 北京哈三联科技有限责任公司;哈尔滨三联药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 北京思元知识产权代理事务所(普通合伙) 11598 | 代理人： | 余光军;霍雪梅 |
| 地址： | 102299 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氰基吡啶 苯基 甲基哌嗪 制备 过滤 草酸 生产周期 后处理 苯基哌嗪 氮气置换 反应溶剂 合成过程 加热升温 加压蒸馏 乙酸乙酯 原料用量 草酸盐 氟化钾 甲醇 可控 氯烟 配比 收率 析晶 简易 优化 | ||
1.一种1-(3-氰基吡啶-2)-2-苯基-4-甲基哌嗪的制备方法，其特征在于，包括:
(1)将2-氯烟腈、氟化钾以及1-甲基-3苯基哌嗪加入到DMSO中，氮气置换后加热升温进行反应；
(2)将反应产物加压蒸馏，剩下的残留物中加入乙酸乙酯，过滤；
(3)滤液中加入甲醇和草酸，搅拌析晶、过滤、即得。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的反应温度150-160℃。
3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的反应温度150-155℃。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按摩尔计，2-氯烟腈与1-甲基-3苯基哌嗪的比例为1:1.0-1:1.1。
5.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于，2-氯烟腈与1-甲基-3苯基哌嗪的比例为1:1.05。
6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氮气置换的次数为1-5次，优选为3次。
7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的反应时间为1-3小时，优选为2小时。
8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将反应产物加压蒸馏蒸出溶剂后，将剩下的残留物冷却到室温再加入乙酸乙酯。
9.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照体积比计，步骤(3)中向滤液中所加入的甲醇和步骤(2)中所加入的乙酸乙酯的用量比例为1:3；步骤(3)中所加入的草酸与步骤(1)中的2-氯烟腈的质量比例为1:1。
10.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中在15-25℃的温度条件下进行搅拌析晶。
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