[发明专利]一种规则形貌的钨酸亚铁纳米粒子的制备方法

说明书

本发明公开了一种规则形貌的钨酸亚铁纳米粒子的制备方法。首先将结构导向剂溶于去离子水和乙二醇的溶剂中并混合均匀，得到溶液A，将钨酸盐溶于溶液A中，搅拌均匀得溶液B，再将铁盐溶于B溶液中，继续搅拌均匀得到黄色溶液，向该溶液中滴加酸或碱至pH=5~10，继续搅拌30~60分钟后转移至水热釜中置于120~180℃下保温10~15小时，自然冷却后抽滤、洗涤、烘干，得到FeWO4纳米粒子。所得规则形貌的FeWO4纳米粒子的制备方法简便易行，成本低，合成条件温和，可通过改变金属盐与结构导向剂之间的配比及水热温度来控制合成不同形貌的FeWO4纳米粒子；在催化化学、材料学、环境学等领域有着广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种规则形貌的钨酸亚铁纳米粒子的制备方法，属于钨酸亚铁制备技术领域。

背景技术

钨酸盐化合物分子内分别由金属阳离子和钨酸根离子（WO42-）组成。钨酸盐具有很强的碱性，有些以水合物形式存在。但是大部分却是很难溶的盐类，除了碱性金属盐、铵盐和镁盐以外，其余的盐基本不溶于水。

钨酸盐是一种无机材料，钨酸的功能、价值在许多重要的发展领域上都具有非常重要的潜在利用价值。钨酸盐的钨酸根离子能够发光，也就是它自身能作为光源，有具有视觉很清晰的荧光，是一种能够实现自身激活的荧光体。钨酸盐的荧光体的制作方法非常容易，价格低廉，产率较高，又因为我国现今所存在的钨酸资源极其丰富，所以，当今荧光灯中的荧光体大多来源于钨酸盐，比如钨酸镁（MgWO4）。现如今，科学技术的快速发展，很多金属钨酸盐凭借它们自身特殊的电学，磁学以及光学等多方面的性质，从而得到了各个领域科学家们的广泛关注。

钨酸亚铁是钨酸盐物质大家族中的一员，具有广阔的发展前景。水热合成法是在水和压力共同作为介质作用的高温度、高压力的特殊制备的封闭热环境中，通过控制温度差从而形成对流，使难溶性物质或者不溶性物质能产生化学合成反应得到重结晶。尽管水热合成法过程较复杂，但是可以提供调整合成过程中的参数和条件得到可控制备不同形貌钨酸亚铁的目的。

发明内容

本发明旨在提供一种规则形貌的钨酸亚铁纳米粒子的制备方法，成本低廉、易于操作、目标产品形貌分布均匀。

本发明提供了一种规则形貌的钨酸亚铁纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：

（a）将结构导向剂溶于去离子水和乙二醇的混合溶剂中，充分搅拌得到透明溶液，其摩尔浓度为0.1~0.4 mol/L；

（b）称取钨酸盐溶于上述透明溶液中，钨酸盐与结构导向剂的摩尔比为1:0.5~2.5，搅拌40~60分钟，再称取与钨酸盐等摩尔的金属铁盐溶于该溶液中，继续搅拌30~50分钟，得到黄色溶液；

（c）以2~4滴/分钟的速度滴加酸或碱溶液至混合溶液的pH值为5~10；搅拌30~60分钟后，转移至水热反应釜中保温120~180 ℃并保持10~15小时；自然冷却，得到前驱体样品；

（d）自然冷却至室温，将样品抽滤、洗涤、烘干后得到FeWO4纳米粒子。

进一步地，本发明所述结构导向剂为L-组氨酸、十六烷基三甲基溴化铵中的一种，钨酸钠与结构导向剂的总摩尔比为1:0.5~1:2.5。

进一步地，本发明所述金属铁盐为硫酸亚铁氨、硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种，其中铁离子与钨酸根的摩尔比为1:1。

进一步地，所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾中的一种。

所述步骤（c）中，在水热反应釜中，优选的保温时间为12小时。