[发明专利]一种覆膜二氧化硅微球及其制备方法

权利要求书

1.一种覆膜二氧化硅微球的制备方法，包含以下步骤：

(1)将二氧化硅、羟基化合物和水混合，得到混合料液；

所述羟基化合物包括聚乙烯醇或羟基酚醛树脂

(2)对所述步骤(1)得到的混合料液进行升温，羟基化合物在水中对二氧化硅进行包覆，得到包覆二氧化硅；

(3)将所述步骤(2)得到的包覆二氧化硅与分散剂和乳化剂混合，进行分散乳化，得到乳化液；

(4)在酸性催化剂作用下，将所述步骤(3)得到的乳化液进行交联反应，得到覆膜二氧化硅；

所述交联反应用交联剂为醛基交联剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化硅、羟基化合物和水的质量比为1.5～2.0：4.0～5.40：40～50。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中升温的终止温度为90～100℃；在所述终止温度保温的时间为30min～1h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中分散剂为石蜡、聚乙烯蜡、硅油和硬脂酸钙中的一种或多种；

所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和/或司盘-80；

所述步骤(3)中包覆二氧化硅中二氧化硅的质量、分散剂的体积和乳化剂的质量比为1.5～2g：80～100mL：2～5g。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中分散乳化的温度为50～60℃；

所述分散乳化在搅拌条件下进行，所述分散乳化包括依次进行的初级分散和深度分散；所述初级分散的搅拌速率为700～750r/min，初级分散的时间为1～1.5h；所述深度分散的搅拌速率为300～400r/min，深度分散的时间为30min～1h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中酸性催化剂为盐酸和/或硫酸；所述醛基交联剂为戊二醛和/或丙二醛。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中酸催化剂和醛基交联剂的用量以所述步骤(1)中二氧化硅的质量计，所述二氧化硅的质量、酸性催化剂的体积和醛基交联剂的体积比为1.5g：0.6mL:8～16mL。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联反应后，还包括对交联反应产物的后处理；

所述后处理包括：将所述交联反应产物进行过滤，得到交联颗粒；采用有机溶剂去除所述交联颗粒中的残余分散剂后干燥，得到覆膜二氧化硅微球。

9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的覆膜二氧化硅微球，包括基体微球二氧化硅和包覆在所述微球二氧化硅表面的覆膜；所述覆膜为醛基交联剂和羟基化合物的缩醛化产物；

所述覆膜二氧化硅微球的粒径为8～10μm。