[发明专利]一种具有贯穿大孔孔道结构的氧化铝及其制备方法

说明书

本发明提供了一种具有贯穿大孔孔道结构的氧化铝及其制备方法。该制备方法包括：30r/min‑150r/min的转速搅拌下，将有机醇铝滴入到水或稀氨水中，静置，得到白色沉淀；其中，水或稀氨水的温度为40℃‑80℃；将白色沉淀经过过滤、洗涤、干燥以及焙烧，得到具有贯穿大孔孔道结构的氧化铝。本发明还提供了由上述制备方法得到的氧化铝，其具有贯穿孔道的结构，孔径在400nm‑1000nm左右。

技术领域

本发明涉及一种氧化铝的制备方法，尤其涉及一种具有贯穿大孔孔道结构的氧化铝的制备方法，属于氧化铝制备技术领域。

背景技术

如今原油的劣质化，要求所使用的催化剂载体具有更大的孔隙，以使重油大分子更好地扩散，与活性组分充分接触反应。具有贯穿的大孔孔道结构的载体材料，具有较好的孔道通透性，能够提升分子扩散能力，减少反应过程中的积炭和中间产物堵塞孔道，覆盖活性位点，从而延长催化剂寿命。

氧化铝是石油化工领域中普遍用到的催化剂载体材料，由于其结构复杂多变，同一种存在形态，可能由于其制备原料和方法的不同，所得产品的性质仍具备一定差异。晁会霞等人采用壳聚糖作为扩孔剂，合成出具有大孔结构的氧化铝载体，大孔孔径可根据扩孔剂的加入量调节，并且可利用磷和镁对氧化铝载体表面进行改性 (CN106994361A)；吕振辉等人用离子液体形式引入酸性铝酸盐溶液，以pH摆动法制备氧化铝材料，制备过程中，离子液体包裹于氢氧化铝粒子表面，起到分散剂的作用，离子液体分解后留出大孔孔道，得到大孔氧化铝材料(CN106669850A)；M.布阿莱等人公开了一种具有优化的孔隙分布的非晶中孔和大孔氧化铝及其制备方法，以铝的酸性前体与碱性前体共沉淀，制备出孔径在100-1200nm的大孔占总孔隙体积 10％-35％的氧化铝材料(CN106794446A)。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种具有贯穿大孔(孔径大于50nm属于大孔)孔道结构的氧化铝的制备方法，该制备方法可以制备出孔径在400nm-1000nm左右的氧化铝。

为了实现上述目的，本发明首先提供了一种具有贯穿大孔孔道结构的氧化铝的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

30r/min-150r/min(优选80r/min)转速搅拌下，将有机醇铝滴入到水或稀氨水(质量浓度为5％-30％)中，静置，得到白色沉淀；其中，有机醇铝与水或稀氨水的比值为5g-10g：30mL，水或稀氨水的温度为40℃-80℃；

将白色沉淀经过过滤、洗涤、干燥以及焙烧，得到具有贯穿大孔孔道结构的氧化铝。

在上述制备方法中，优选地，采用的有机醇铝为仲丁醇铝。

在上述制备方法中，优选地，将有机醇铝滴入水或稀氨水中所用的时间为 3min-10min。

在上述制备方法中，优选地，静置的时间为3min-2h。

在上述制备方法中，优选地，干燥的温度为60℃-100℃。

在上述制备方法中，优选地，干燥的时间为6h-12h。

在上述制备方法中，优选地，焙烧的温度为400℃-800℃。

在上述制备方法中，优选地，焙烧的时间为1h-5h。

根据本发明的具体实施方式，焙烧在马弗炉中进行。

优选地，该具有贯穿大孔孔道结构的氧化铝的制备方法，具体包括以下步骤：

30r/min-150r/min的搅拌条件下，将有机醇铝滴入到水或稀氨水中，3min-10min滴完，静置3min-2h，得到白色沉淀；其中，有机醇铝与水或稀氨水的比值为5g-10g： 30mL，水或稀氨水的温度为40℃-80℃；