[发明专利]一种合成四苯基卟啉用催化材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种合成四苯基卟啉用催化材料的制备方法。按重量份计，在反应釜中加入苯乙烯系大孔弱酸性阳离子交换树脂，步骤1制得的组合物，四氟硼酸铁，N，N‑二甲基甲酰胺，升温，结束后取出产物，经水洗，干燥，即得到合成四苯基卟啉用催化材料。本发明所生成的催化剂具有使生产四苯基卟啉体系酸碱值均匀可控，不易破碎易于分离，不易混入杂质的优点。

技术领域

本发明涉及一种催化剂的制备方法，尤其是一种合成四苯基卟啉用催化材料的制备方法。

背景技术

卟啉化合物由于其母体卟吩具有刚性为主兼有柔性的大环共轭结，,因而，具有一定芳香性,稳定性好，光谱响应宽，对金属离子络合能力强,一般都为具有高熔点的深色结晶。由于卟啉化合物的特殊结构及性能,因而有广泛的用途。如天然卟啉化合物具有特殊的生理活性，生命过程中的许多功能都与金属卟啉有关，所以，人工合成各种结构的卟啉来模拟天然卟啉化合物的各种性能便成为重要的研究课题。另外，在其它许多领域，如在材料化学、药物化学、电化学、光物理与光化学、分析化学、有机化学等领域都具有十分广阔的应用前景。

CN1974571 公开了一种合成四苯基卟啉的方法,特别涉及一种微波辅助离子液体中合成四苯基卟啉的方法,以离子液体为反应介质,杂多酸为催化剂,加入苯甲醛和吡咯,在微波功率500～800W、反应温度150～190℃下、连续微波辐射5～25分钟,然后加入无水乙醇静置24～30H,抽滤,滤饼用无水乙醇洗涤,45～55℃下真空干燥24～30H,提纯得目标产物。

CN1100093 公开了一种用吡咯与芳香醛反应制备meso-四苯基卟啉类化合物的方法。该方法由下列步骤组成:(一)在取代乙酸催化下将等摩尔的吡咯与芳香醛在溶剂乙醚中室温下反应2小时,生成中间体;(二)完成上述反应后,再加入氧化剂硝基苯,回流温度下反应2—3小时,将中间体氧化成目标化合物。

现有的四苯基卟啉生产工艺，大多采用单一酸催化剂催化合成反应，有着容易残留于产品中，有效催化面积小，酸性过强导致吡咯质子化，降低产率的缺点，研发一种新型催化剂有利于简化生产四苯基卟啉产品的工艺，提高其产率。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种合成四苯基卟啉用催化材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：

步骤1.组合物的制备

按重量份计，在反应釜中加入N，N-二甲基甲酰胺100份，对苯基偶氮胺-4-磺酸3-9份，3,3'-二羧基二苯二硫醚0.5-5份，1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐0.001-0.01份，(S)-2-(二苯基(三甲基硅氧基)甲基)吡咯烷0.001-0.01份，在室温下混匀。

步骤2.催化剂的制备

按重量份计，在反应釜中加入苯乙烯系大孔弱酸性阳离子交换树脂100份，步骤1制得的组合物10-30份，四氟硼酸铁2-8份，N，N-二甲基甲酰胺80-150份，升温至80-95℃，保温6-20h，结束后取出产物，经水洗，干燥，即得到合成四苯基卟啉用催化材料。

所述的N，N-二甲基甲酰胺，对苯基偶氮胺-4-磺酸，3,3'-二羧基二苯二硫醚，1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐，(S)-2-(二苯基(三甲基硅氧基)甲基)吡咯烷，苯乙烯系大孔弱酸性阳离子交换树脂，四氟硼酸铁，N，N-二甲基甲酰胺均为市售产品。

本发明有如下有益效果：

本发明所生产的吸附剂产品，其各有效成分在树脂催化剂中分散均匀，使得生成四苯基卟啉产品的整个反应体系酸碱度均匀可控，同时有效催化面积大，有利于增大四苯基卟啉产品的产率，减少原料浪费；催化剂产品耐热、耐化性良好，易于分离，不易在四苯基卟啉产品中增添杂质。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。