[发明专利]一种高性能反蛋白石结构氧化铈-碳复合锂氧气电池正极催化材料及其制备方法有效
申请号: | 201810147268.6 | 申请日: | 2018-02-12 |
公开(公告)号: | CN108417852B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 王俊;侯越;党锋;赵兰玲;侯传信;翟艳杰;李红宇;黄启顺 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M12/08;B82Y30/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 蛋白石 结构 氧化 复合 氧气 电池 正极 催化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种反蛋白石结构氧化铈-碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:
S1.制备氧化铈纳米立方体溶液:六水合硝酸铈溶于水中得水溶液,油酸、叔丁胺分散于甲苯中得有机溶液;将水溶液与有机溶液混合在140~200℃反应24~48小时进行水热反应;
S2.制备二氧化硅球模板:以氢氧化铵为催化剂,在醇/水体系中催化、水解原硅酸四乙酯制备二氧化硅球模板;
S3.制备反蛋白石结构碳基体:将S2.制备得到的二氧化硅球与琼脂超声分散在水中加热得胶体悬浮液,将所述胶体悬浮液冷冻干燥后在惰性气氛中高温煅烧即得反蛋白石结构碳基体;
S4.制备反蛋白石结构氧化铈-碳复合材料:将步骤S3.制得的反蛋白石结构碳基体浸渍于S1.制得的氧化铈纳米立方体溶液中,经干燥后得到反蛋白石结构氧化铈-碳复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1.中,六水合硝酸铈、油酸和叔丁胺的摩尔比为1:1:6~10。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1.中,所述六水合硝酸铈、油酸和叔丁胺的摩尔比为1:1:8。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2.中,醇/水体系是指按体积比2~3:1的无水乙醇和水的混合溶剂,在醇/水体系中,所述原硅酸四乙酯的浓度为0.15~0.25mol/L,所述氢氧化铵的浓度为1.3~1.5×10-3mol/L。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3.中,所述加热条件为:加热温度80~120℃,时间2~4小时;
所述冷冻干燥处理时间为24~48小时;
所述高温煅烧处理条件为:在氮气氛围中,煅烧温度为750~850℃,煅烧时间为1.5~2.5小时。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述煅烧温度为800℃,煅烧时间为2小时。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,经高温煅烧后反蛋白石结构碳基体采用氢氟酸去除其中的二氧化硅微球。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征与,所述步骤S4.中,干燥温度控制在80~120℃,时间12~24小时。
9.一种反蛋白石结构氧化铈-碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:
S1.制备氧化铈纳米立方体:六水合硝酸铈溶于水中得水溶液,油酸、叔丁胺分散于甲苯中得有机溶液;将水溶液与有机溶液混合在140~200℃反应24~48小时进行水热反应;所述六水合硝酸铈、油酸和叔丁胺的摩尔比为1:1:8;
S2.制备二氧化硅球模板:将去离子水,无水乙醇和氢氧化铵搅拌,再加入原硅酸四乙酯与无水乙醇的水性混合物持续搅拌24小时,最后经纯化制得;
S3.制备反蛋白石结构碳基体:将二氧化硅球和琼脂超声分散在水中搅拌加热,温度控制在80~120℃,时间2~4小时,冻干24~48小时后在氮气气氛中以750~850℃煅烧2小时后得反蛋白石结构碳基体;
S4.制备反蛋白石结构氧化铈-碳复合物:将S3得到的反应物浸渍于S1制得的溶液中再经干燥后得到反蛋白石结构氧化铈-碳复合电极材料,干燥温度控制在80~120℃,时间12~24小时;
其中,所述步骤S2.中纯化步骤包括分离、清洗和干燥。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述纯化步骤为待反应结束后离心分离得样品,用酒精和水溶剂反复冲洗样品,真空干燥得到二氧化硅球模板。
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