[发明专利]一种β分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种β分子筛的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：

步骤1，合成初始凝胶：将硅源、铝源、模板剂、碱性金属源、水、β分子筛晶种混合，搅拌均匀，合成初始凝胶；硅源以SiO₂计，铝源以Al₂O₃计，模板剂以TEA⁺计，碱性金属源以Na₂O计，合成初始凝胶的原料摩尔比为：SiO₂/Al₂O₃＝25～150:1，TEA⁺/SiO₂＝0.07～0.23:1，Na₂O/SiO₂＝0.03～0.12:1，H₂O/SiO₂＝3.0～11.5:1；β分子筛晶种硅铝比为SiO₂/Al₂O₃＝20～100:1，加入量以质量计为SiO₂质量的0.5％～10％；

步骤2，微波加热晶化反应：对步骤1制得的初始凝胶在密闭条件下进行微波加热处理，控制加热温度120℃～180℃，加热时间4～25h，得到β分子筛产品。

2.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法，其特征在于，所述硅源为粗孔硅胶、白碳黑和硅溶胶所组成群组中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法，其特征在于，所述铝源为偏铝酸钠、硫酸铝和拟薄水铝石所组成群组中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法，其特征在于，所述模板剂为四乙基氢氧化铵或四乙基溴化铵。

5.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法，其特征在于，所述β分子筛晶种硅铝比为SiO₂/Al₂O₃＝22～80：1，加入量以质量计为SiO₂质量的0.5％～7％。

6.根据权利要求5所述的β分子筛的制备方法，其特征在于，所述β分子筛晶种硅铝比为SiO₂/Al₂O₃＝23.5：1。

7.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，加热温度为140℃～170℃，加热时间为6～20h。

8.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法，其特征在于，所述碱性金属源为氢氧化钠。

9.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤1的初始凝胶制备方法为，将碱性金属源溶于水中，加入模板剂，升温至50～80℃，加入铝源搅拌至全部溶解，最后加入硅源及β分子筛晶种，持续搅拌均匀得到初始凝胶。

10.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤1的初始凝胶制备方法为，将水加热到50～80℃，然后加入碱性金属源溶解均匀，加入模板剂搅拌至全部溶解，加入铝源搅拌溶解，最后加入硅源和β分子筛晶种，持续搅拌直至初始凝胶均匀。

11.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法，其特征在于，硅源以SiO₂计，铝源以Al₂O₃计，模板剂以TEA⁺计，碱性金属源以Na₂O计，合成初始凝胶的原料摩尔比为：SiO₂/Al₂O₃＝30～120:1，TEA⁺/SiO₂＝0.07～0.15:1，Na₂O/SiO₂＝0.05～0.12:1，H₂O/SiO₂＝3.0～7.5:1。