[发明专利]一种自动电位滴定仪测定阳极铜中铜的含量的方法

说明书

本发明属于工业分析技术领域，具体涉及一种自动电位滴定仪测定阳极铜中铜的含量的方法，该方法按下述步骤进行：步骤1：硫代硫酸钠标准溶液的配制；步骤2：纯铜片的处理；步骤3：预先预热30min电位滴定仪；步骤4：硫代硫酸钠标准溶液的标定；步骤5：实际样品阳极铜的分析，本发明的反应原理是：2Cu²⁺+4I^‑=2CuI↓+I₂，I₂+I^‑=I₃^‑，2S₂O₃^2‑+I₃^‑=S₄O₆^2‑+3I^‑，本发明不需要依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，分析样品的种类更复杂，对终点指示困难的有颜色的或浑浊的、或者根本找不到合适指示剂的滴定反应敏锐，误差小，比用普通滴定法观察指示剂变色更方便准确测定待测元素，提高分析精度、减少人为误差，而且不需指示剂，所需试剂少、成本低。

技术领域

本发明属于工业分析技术领域，具体涉及一种自动电位滴定仪测定阳极铜中铜的含量的方法。

背景技术

普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如遇待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。

电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。进行电位滴定时，在被测溶液中插入一个指示电极和一个参比电极，组成一个工作电池。随着滴定剂的加入，和化学反应的进行，被测离子浓度不断发生变化，指示电极的电位也发生相应变化。在滴定到达终点前后，溶液中的待测离子浓度发生突跃，往往连续变化n个数量级，引起指示电极电位发生突跃，通过测量电池电动势的变化，即可确定终点。被测成分的含量通过消耗滴定剂的量来计算。

目前，铜的测定通常采用淀粉指示剂，Na₂S₂O₃普通滴定法测定。但对于阳极铜中铜的测定还没有确定的方法。自动电位滴定仪在测定废水、药物、食品等中的微量元素方面已有报道，并取得了满意的效果。但自动电位滴定仪在测定高含量的铜的方面尚少见报道。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题及不足，本发明提供一种自动电位滴定仪测定阳极铜中铜的含量的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种自动电位滴定仪测定阳极铜中铜的含量的方法，该方法按照下述步骤进行：

步骤1：硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取250g硫代硫酸钠，置于1000mL烧杯中加水溶解，溶解后向烧杯中加入2g无水碳酸钠，将烧杯中的溶液移入10L棕色试剂瓶中并用蒸馏水稀释至10L，向棕色试剂瓶中加入1mL三氯甲烷，充分摇动，静置10天以上；

步骤2：纯铜片的处理：将质量分数为99.97%的纯铜片放入微沸的冰乙酸(1+4)中微沸1min，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次，在100℃烘箱中烘4min，置于磨口试剂瓶中备用；

步骤3：预先预热30min电位滴定仪：打开程序软件，建立标定硫代硫酸钠的方法，设置搅拌速度参数，输入硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度的计算公式：

式中，c₁：硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，单位为（摩尔每升）；

m：纯铜片的质量，单位为克；

99.97%：纯铜片中铜的质量分数；

10：纯铜液分取比；

1000：体积换算比；