[发明专利]一种连续化生产三氟乙酸乙酯的方法有效
申请号: | 201810203029.8 | 申请日: | 2018-03-13 |
公开(公告)号: | CN110272346B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 徐卫国;肖恒侨;章祺 | 申请(专利权)人: | 中化蓝天氟材料有限公司;浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
主分类号: | C07C69/63 | 分类号: | C07C69/63;C07C67/14;B01J19/00 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 化生 产三氟 乙酸乙酯 方法 | ||
1.一种三氟乙酰氯与乙醇反应连续化制备三氟乙酸乙酯的方法,其特征在于所述方法在微通道反应器中进行,包括以下步骤:
(1)使原料1进入预热模块3,预热温度为0~100℃,所述原料1包括无水乙醇;
(2)使经步骤(1)预热后的原料1和原料2进入微通道反应模块4,所述原料2包括三氟乙酰氯,原料2与原料1在所述微通道反应模块中混合和反应,所述原料2与原料1的摩尔配比为1.5:1~1.0:1,原料1流量为0.1~10g/min,反应温度为0~100℃,反应压力为0~1.0MPa;所述微通道反应模块为模块4~模块9,其材质选自碳化硅、哈C合金或锰奈尔合金,所述微通道反应器的传质系数为1~30Ka、换热能力为1700KW/m2·K以上;所述原料2与原料1在两个或两个以上微通道反应模块中混合和反应;
(3)步骤(2)微通道反应模块9出口处得到化合物经淬灭模块10后,即得到产品三氟乙酸乙酯;所述预热模块3、六块微通道反应模块4~9和一块淬灭模块10是串联式安装。
2.按照权利要求1所述的三氟乙酰氯与乙醇反应连续化制备三氟乙酸乙酯的方法,其特征在于所述原料2与原料1的摩尔配比为1.2:1~1.05:1,步骤(1)中预热温度为20~80℃。
3.按照权利要求2所述的三氟乙酰氯与乙醇反应连续化制备三氟乙酸乙酯的方法,其特征在于所述步骤(2)中反应温度为20~80℃。
4.按照权利要求1所述的三氟乙酰氯与乙醇反应连续化制备三氟乙酸乙酯的方法,其特征在于所述步骤(2)中反应压力为0~0.5MPa。
5.按照权利要求1所述的三氟乙酰氯与乙醇反应连续化制备三氟乙酸乙酯的方法,其特征在于:所述微通道反应器的反应模块,其内部的微通道结构包括直流型通道结构和增强混合型通道结构,所述直流型通道结构为管状结构,所述增强混合型通道结构为T型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴状结构或心型结构,且通道直径为0.5mm~10mm。
6.按照权利要求1所述的三氟乙酰氯与乙醇反应连续化制备三氟乙酸乙酯的方法,其特征在于:所述微通道反应器为康宁G2微反应器、微孔阵列式微通道反应器、翅片式微通道反应器、毛细管微通道反应器或多股并流式微反应器。
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