[发明专利]一种荧光温度探针材料有效
申请号: | 201810205317.7 | 申请日: | 2018-03-13 |
公开(公告)号: | CN108285786B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 夏洁楠;雷磊;徐时清 | 申请(专利权)人: | 中国计量大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/85;B82Y40/00;G01K11/20 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 柯奇君 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 温度 探针 材料 | ||
1.一种荧光温度探针材料,其特征在于包括纳米晶壳层、纳米晶中间层和纳米晶核,所述纳米晶壳层是NaLuF4:jYbkEr,纳米晶核是NaGdF4:xYbyTmzLi;纳米晶中间层是NaScF4@NaYF4:mYb;m是1%-40%,x是20%-80%,y是0.5%-2%,z是1%-20%,j是20%-80%,k是1%-5%。
2.根据权利要求1所述的一种荧光温度探针材料,其特征在于纳米晶壳层和纳米晶核分别掺杂不同的稀土离子,通过调控纳米材料的显微结构,使纳米晶核中的Tm3+离子的荧光强度随温度的升高而降低,纳米晶壳层中的Er3+离子的荧光强度随温度的升高而增加。
3.一种荧光温度探针材料的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)将(1-x-y-z)毫摩尔乙酸钆,x毫摩尔乙酸镱,y毫摩尔乙酸铥,z毫摩尔乙酸锂,8毫升油酸加入到三颈烧瓶中,在氮气的保护条件下,在160℃的温度下保温1小时后,向三颈烧瓶中加入12毫升十八烯,在160℃的温度下继续保温1小时,得到澄清溶液A;待溶液A自然冷却到室温后,将8毫升含有3毫摩尔氟化铵和0.75毫摩尔氢氧化钠的甲醇溶液逐滴加入到溶液A中,然后在80℃保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到280℃,并在此温度下保温90分钟,然后自然冷却到室温;将所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将NaGdF4:xYbyTmzLi纳米晶保存在4ml环己烷中备用;
其中,x是20%-80%,y是0.5%-2%、z是1%-20%;
(2)将1毫摩尔乙酸钪,8毫升油酸加入到三颈瓶中,在氮气的保护条件下,在160℃的温度下保温1小时后,向三颈烧瓶中加入12毫升十八烯,在160℃的温度下继续保温1小时,得到无水的透明溶液B;待溶液B自然冷却到80℃后,加入步骤(1)中含有纳米晶的环己烷溶液,并在100℃保温半小时;待溶液B自然冷却至30℃后,加入8毫升含有3毫摩尔氟化铵和0.75毫摩尔氢氧化钠的甲醇溶液,然后在80℃保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到280℃,并在此温度下保温90分钟,然后自然冷却到室温;所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将NaGdF4:xYbyTmzLi@NaScF4纳米晶保存在4ml环己烷中备用;
(3)将(1-m)毫摩尔乙酸钇,m毫摩尔乙酸镱,8毫升油酸加入到三颈瓶中,在氮气的保护条件下,在160℃的温度下保温1小时后,向三颈烧瓶中加入12毫升十八烯,在160℃的温度下继续保温1小时,得到无水的透明溶液C;待溶液C自然冷却到80℃后,加入步骤(2)中含有纳米晶的环己烷溶液,并在100℃保温半小时;待溶液C自然冷却至30℃后,加入8毫升含有3毫摩尔氟化铵和0.75毫摩尔氢氧化钠的甲醇溶液,然后在80℃保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到280℃,并在此温度下保温90分钟,然后自然冷却到室温;所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将NaGdF4:xYbyTmzLi@NaScF4@NaYF4:mYb纳米晶保存在4ml环己烷中备用;
其中,m是1%-40%;
(4)将(1-j-k)毫摩尔乙酸镥,j毫摩尔乙酸镱,k毫摩尔乙酸铒,8毫升油酸加入到三颈瓶中,在氮气的保护条件下,在160℃的温度下保温1小时后,向三颈烧瓶中加入12毫升十八烯,在160℃的温度下继续保温1小时,得到无水的透明溶液D;待溶液D自然冷却到80℃后,加入步骤(3)中含有纳米晶的环己烷溶液,并在100℃保温半小时;待溶液D 自然冷却至30℃后,加入8毫升含有3毫摩尔氟化铵和0.75毫摩尔氢氧化钠的甲醇溶液,然后在80℃保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到280℃,并在此温度下保温90分钟,然后自然冷却到室温;所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将NaGdF4:xYbyTmzLi@NaScF4@NaYF4:mYb@NaLuF4:jYbkEr纳米晶在40℃下烘干得最终产物;
其中,j是20%-80%,k是1%-5%。
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