[发明专利]复合光催化剂贝壳基掺硼二氧化钛及其制备方法在审
| 申请号： | 201810209211.4 | 申请日： | 2018-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN108325547A | 公开（公告）日： | 2018-07-27 |
| 发明（设计）人： | 盛卫琴;赵雪芹 | 申请（专利权）人： | 杭州电子科技大学;浙江理工大学 |
| 主分类号： | B01J27/232 | 分类号： | B01J27/232;B01J37/03;B01J37/10;B01J37/08;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 杜立 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 复合光催化剂 二氧化钛 掺硼 贝壳 制备 淡黄色溶液 反应溶液 混悬液 钛酸酯 高温高压反应釜 硼酸 光催化剂活性 回收利用 快速搅拌 洗涤干燥 有机溶剂 研磨 贝壳粉 光响应 热反应 水解 水中 置入 煅烧 沉淀 离子 下水 环保 | ||
1.一种复合光催化剂贝壳基掺硼二氧化钛的制备方法，包括：
（1）将钛酸酯溶于有机溶剂中，获得淡黄色溶液；
（2）将硼酸、贝壳粉加入到去离子水中，混合均匀，获得混悬液；
（3）在快速搅拌条件下，将所述淡黄色溶液逐滴滴加到所述混悬液中，继续搅拌直至钛酸酯充分水解，获得初始反应溶液；
（4）将所述初始反应溶液置入高温高压反应釜中，于140~180℃下水热反应2~12 h后自然冷却至室温，获得反应混合物；
（5）将所述反应混合物离心分离，取沉淀，洗涤干燥，获得初成品；
（6）将所述初成品充分研磨后煅烧，自然冷却至室温；
最终获得所述贝壳基掺硼二氧化钛复合光催化剂。
2.如权利要求1所述的贝壳基掺硼二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，步骤（1）中，所述钛酸酯与有机溶剂的体积比为3:1~1:1。
3.如权利要求1所述的贝壳基掺硼二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，步骤（2）中，先对所述贝壳粉进行酸处理后，再加入到去离子水中。
4.如权利要求3所述的贝壳基掺硼二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，所述酸处理为：将贝壳置于0.1~2M的稀硫酸溶液中浸泡6~24h，用去离子水漂洗至中性后烘干，粉碎成粒径为100~400目的贝壳粉。
5.如权利要求1或3或4所述的贝壳基掺硼二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，步骤（2）中，所述硼酸与贝壳粉的质量比为1:4~2:1。
6.如权利要求5所述的贝壳基掺硼二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，步骤（2）中，所述硼酸与贝壳粉的质量比为1:2~2:1。
7.如权利要求1所述的贝壳基掺硼二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，步骤（3）中，搅拌速率维持在300~600rpm，淡黄色溶液的滴加速度维持在20-50滴/分钟。
8.如权利要求1所述的贝壳基掺硼二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，步骤（4）中，将所述初始反应溶液置入高温高压反应釜中，于160~180℃下水热反应8~12 h后自然冷却至室温，获得反应混合物。
9.如权利要求1所述的贝壳基掺硼二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，步骤（6）中，将所述初成品充分研磨后，在550~750℃下煅烧1~5 h。
10.一种贝壳基掺硼二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钛酸酯溶于有机溶剂中，获得淡黄色溶液；
（2）将硼酸、贝壳粉加入到去离子水中，混合均匀，获得混悬液；
（3）在快速搅拌条件下，将所述淡黄色溶液逐滴滴加到所述混悬液中，继续搅拌直至钛酸酯充分水解，获得初始反应溶液；
（4）将所述初始反应溶液置入高温高压反应釜中，于140~180℃下水热反应2~12 h后自然冷却至室温，获得反应混合物；
（5）将所述反应混合物离心分离，取沉淀，洗涤干燥，获得初成品；
（6）将所述初成品充分研磨后煅烧，自然冷却至室温，获得所述贝壳基掺硼二氧化钛复合光催化剂。
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