[发明专利]一种酰胺酸乳液的制备方法及其对玻璃纤维的表面改性在审
申请号: | 201810210574.X | 申请日: | 2018-03-14 |
公开(公告)号: | CN110272542A | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
发明(设计)人: | 周晓东;叶英;刘媛 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08K9/04;C08K7/14;C08L63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酸乳 酰胺 玻璃纤维 制备 表面改性 玻璃纤维浸润剂 表面改性效果 玻璃纤维表面 二氨基二苯醚 二甲基甲酰胺 化学键 芳香族二酐 加热亚胺化 中性水溶性 活性基团 界面性能 耐温性能 聚合物 固含量 硅羟基 摩尔比 体积比 相容性 树脂 乳白色 氢键 乳液 判定 并用 纤维 应用 | ||
1.一种酰胺酸乳液的制备方法及其对玻璃纤维的表面改性,其特征在于,所述乳液包括:芳香族二酐,4,4'-二氨基二苯醚,N,N'-二甲基甲酰胺,酸性或者中性水溶性聚合物和水;酸性或者中性水溶性聚合物包括聚乙烯吡咯烷酮,聚乙烯醇,聚乙二醇,聚丙烯酰胺的一种或几种混合;各组分的质量用量占乳液总质量的百分比表示如下:
(1)芳香族二酐0.1~5%
(2) 4,4'-二氨基二苯醚0.1~2.5%
(3) 酸性或者中性水溶性聚合物 0.05~5%
(4) N,N'-二甲基甲酰胺 5~30%
(5) 余量为去离子水。
2.如权利要求1所述的一种酰胺酸乳液,其特征在于,水与N,N'-二甲基甲酰胺的体积比为2: 1~10:1。
3.如权利要求1所述的一种酰胺酸乳液,其特征在于,芳香族二酐和4,4'-二氨基二苯醚的摩尔比为2:1~1.05:1。
4.如权利要求1所述的芳香族二酐,其特征在于,包括均苯四甲酸酐、3,3',4,4'-二苯酮四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯硫醚四酸二酐、2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐的一种或者几种混合。
5.如权利要求1所述的一种酰胺酸乳液,其特征在于, PH值为1~5,酰胺酸以其固体质量计占乳液固体质量的50~90%,酸性或者中性水溶性聚合物以其固体质量计占乳液固体质量的5~30%。
6.一种如权利要求1-3所述的一种酰胺酸乳液的制备方法,其特征在于,包括以下几个步骤:
步骤一,按要求称量各组分原料
步骤二,将芳香族二酐溶于N,N'-二甲基甲酰胺中,温度0-30℃,搅拌至固体充分溶解后,再加入4,4'-二氨基二苯醚,搅拌至固体充分溶解后静置5-60min,得到溶液A
步骤三,将溶液A逐滴加入去离子水中可自发形成蓝白色水溶胶体系,温度0-30℃,转速50-250r/min搅拌,配制成酰胺酸乳液
步骤四,将适量酸性或者中性水溶性聚合物溶解,得固含量0.1-5%的乳白色均匀稳定的酰胺酸乳液。
7.如权利要求1所述的表面改性,其特征在于,可实施于硅酸盐类的增强材料,包括硅酸盐纳米纤维、蒙脱土、陶瓷粉、高岭土的一种或几种,硅酸盐类的增强材料表面富含硅羟基,改性机理与玻璃纤维一致。
8.如权利要求1所述的对玻璃纤维的表面改性,其特征在于,包括以下几个步骤:
步骤一,将玻璃纤维在乳液中进行一次性均匀浸润涂覆
步骤二,将涂覆后的玻璃纤维在50-200℃下通风干燥5-100min
步骤三,用处理后的玻璃纤维与环氧树脂干燥后制备微脱黏样品,测定界面剪切强度,以判断酰胺酸乳液对玻璃纤维的表面改性效果。
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