[发明专利]一种2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的分析方法在审
申请号: | 201810235476.1 | 申请日: | 2018-03-21 |
公开(公告)号: | CN110297043A | 公开(公告)日: | 2019-10-01 |
发明(设计)人: | 张福利;孟丽丽;倪国伟;谭支敏;邹杰 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;陈卓 |
地址: | 200040 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 丙醇 甲基氨基 苯基 混合物 高效液相色谱 高效液相色谱分析 氨基甲酸酯 光学异构体 纤维素 准确度 二氯苯基 共价键合 分离度 固定相 灵敏度 流动相 重现性 专属性 构体 硅胶 分析 | ||
1.一种2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的分析方法,其特征在于,其包括下述步骤:将2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇进行高效液相色谱分析,即可;
所述的高效液相色谱的固定相为表面共价键合纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)的硅胶;所述的高效液相色谱的流动相为混合物A和混合物B的混合物,其中,所述的混合物A与所述的混合物B的体积比值为0.002~0.04;
所述的混合物A为三氟乙酸和二乙胺的混合物,其中,所述的三氟乙酸与所述的二乙胺的体积比值为0.8~1.2;
所述的混合物B为正己烷和异丙醇的混合物,其中,所述的正己烷与所述的异丙醇的体积比值为4~19。
2.如权利要求1所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的分析方法,其特征在于,在所述的分析方法中,所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇为化合物1、2、3和4中的一种或多种;
和/或,在所述的分析方法中,所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇通过游离2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐获得;
和/或,在所述的分析方法中,所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇进样的形式为2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇溶液,所述的溶剂为所述的高效液相色谱的流动相;
和/或,在所述的分析方法中,所述的高效液相色谱分析的色谱柱参数为内径4.6mm、长度250mm、粒径5μm;
和/或,在所述的分析方法中,所述的高效液相色谱分析的流速为0.8ml/min~1.2ml/min;
和/或,在所述的分析方法中,所述的高效液相色谱分析的柱温为20℃~40℃;
和/或,在所述的分析方法中,所述的高效液相色谱分析的检测波长为210nm~260nm;
和/或,在所述的分析方法中,所述的混合物A与所述的混合物B的体积比值为0.02;
和/或,在所述的分析方法中,所述的三氟乙酸与所述的二乙胺的体积比值为1.0;
和/或,在所述的分析方法中,所述的正己烷与所述的异丙醇的体积比值为9~13.3。
3.如权利要求2所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的分析方法,其特征在于,在所述的分析方法中,所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇为“化合物1、2、3和4”、“化合物1和2”、“化合物1和4”、“化合物2和3”、“化合物1”或“化合物2”;
和/或,在所述的分析方法中,当“所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇通过游离2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐获得”时,所述的“2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐”为2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的酸加成盐;
和/或,在所述的分析方法中,当“所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇通过游离2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐获得”时,其反应式为:其中,A为酸;
和/或,在所述的分析方法中,当“所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇通过游离2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐获得”时,所述的游离为用碱游离;
和/或,在所述的分析方法中,当“所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇通过游离2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐获得”时,所述的游离后还包括萃取;
和/或,在所述的分析方法中,当所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇进样的形式为2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇溶液时,所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇溶液的质量体积浓度为2g/L~10g/L;
和/或,在所述的分析方法中,当所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇进样的形式为2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇溶液时,所述的高效液相色谱分析的进样量为0.1μl~100μl;
和/或,在所述的分析方法中,所述的高效液相色谱分析的色谱柱为CHIRALPAK IC;
和/或,在所述的分析方法中,所述的高效液相色谱分析的流速为0.9ml/min~1.0ml/min;
和/或,在所述的分析方法中,所述的高效液相色谱分析的柱温为25℃~30℃;
和/或,在所述的分析方法中,所述的高效液相色谱分析的检测波长为210nm;
和/或,在所述的分析方法中,所述的正己烷与所述的异丙醇的体积比值为
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院,未经上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810235476.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。