[发明专利]一种硫代硫酸盐浸金溶液中金含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种硫代硫酸盐浸金溶液中金含量的测定方法，属于浸金溶液中金含量的测定方法。使用液溴分解样品中的硫，以王水酸化体系，使用活性炭静态吸附溶液中的金，后经灰化，浸出等步骤，最终使用火焰原子吸收测定金含量，本发明有效的解决了活性炭不能选择性吸附Au(S₂O₃)^2‑络离子的问题，同时使用活性炭吸附法有效的除去了溶液中大量离子对火焰原子吸收仪的干扰与损耗，本发明避免了使用氰化物，降低了污染，简化了实验程序，降低了实验成本，提高了样品的测试准确度，有效的提高了工作效率。

技术领域

本发明涉及一种浸金溶液中金含量的测定方法，特别涉及硫代硫酸钠浸金溶液中金含量的测定方法。

背景技术

传统主流提金工艺是氰化法，但氰化物为剧毒化学物质，大量使用不仅严重污染环境，而且损害人体健康。硫代硫酸盐法因具有浸金速度快、无毒、浸金指标高、易于处理含铜、砷、锑、碳质等氰化法难处理金矿石以及对设备无腐蚀等优点而被认为是最有希望替代氰化法的一种无毒提金技术，但其反应过于复杂，涉及各种络合、氧化反应，一些机理尚不清楚，使得浸金液中金含量的测定成为一大难题。因此，发明一种高效准确的硫代硫酸盐浸金溶液中金含量的测定方法存在着重要的意义。

发明内容

本发明提供一种硫代硫酸盐浸金溶液中金含量的测定方法，目的是提高金含量测定的准确性，简化实验程序。

本发明采取的技术方案是：包括下列步骤：

(1)移取5.00-20.00mL样品溶液，置于250mL烧杯中，加入3-10mL液溴，加热100-110℃至溴烟散尽；

(2)向烧杯中加入8-10mL王水，加热煮沸8-10分钟；

(3)取下烧杯，冷却5-8分钟，加入15-20mL蒸馏水稀释溶液；

(4)使用活性炭吸附柱吸附溶液中的金；

(5)将吸附过后的活性炭饼置于坩埚中，置于马弗炉中650-680℃灰化；

(6)向灰化后的坩埚中滴加2-3滴氯化钠溶液，加入1-2mL王水，置于电炉盘上140-150℃加热至干后取下；

(7)向坩埚中准确加入10mL盐酸，用玻璃棒搅拌均匀后，使用火焰原子吸收光谱仪测定金含量；

(8)随同试样做空白试验。

本发明所述步骤(1)中，如果一次加入的液溴不足以处理样品中的硫，可再次补加液溴3-10mL，加热100-110℃至溴烟散尽。

本发明所述步骤(2)中，王水的配制方法为3份盐酸与1份硝酸混匀，现用现配。

本发明所述步骤(4)中，活性炭吸附柱内活性炭加入量在0.15-2.0g，吸附过后依次使用盐酸-氟化氢铵-盐酸-水洗涤活性炭。

本发明所述步骤(6)中，氯化钠的配制方法为将20g氯化钠用水溶解至100mL，需等坩埚冷却8-10分钟后再滴加氯化钠。

本发明所述步骤(7)中，盐酸的配制方法为取5mL盐酸用水稀释至100mL，加完盐酸后应先搅匀空白，再搅样品，避免污染空白。

本发明的有益效果：

本发明方法使用液溴处理样品中大量的硫，后使用王水酸化溶液，有效的解决了活性炭不能选择性吸附Au(S₂O₃)^2-络离子的问题，同时使用活性炭吸附法有效的除去了溶液中大量离子对火焰原子吸收仪的干扰与损耗，本发明避免了使用氰化物，降低了污染，简化了实验程序，降低了实验成本，提高了样品的测试准确度，有效的提高了工作效率。

具体实施方式