[发明专利]碳化硅和/或氮化铝接枝聚苯硫醚树脂及其合成方法有效
申请号: | 201810261991.7 | 申请日: | 2018-03-27 |
公开(公告)号: | CN108409967B | 公开(公告)日: | 2019-03-15 |
发明(设计)人: | 林良云;牟斌;林良家;路东 | 申请(专利权)人: | 广州市鹏云工程塑料有限公司 |
主分类号: | C08G75/0254 | 分类号: | C08G75/0254;C08G75/0245;C08L81/02 |
代理公司: | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 | 代理人: | 周军;王鹏 |
地址: | 510550 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮化铝 碳化硅 聚苯硫醚树脂 苯硫醚树脂 接枝聚 共混 制备 合成 导热 导热系数 对二氯苯 照明产品 高导热 硫化钠 氯化锂 耐高温 接枝 缩聚 | ||
1.碳化硅和/或氮化铝接枝聚苯硫醚树脂的合成方法,包括如下步骤:
步骤(1)聚苯硫醚的缩聚反应过程:将NMP溶剂、硫化钠、对二氯苯和氯化锂加入第一反应釜中,升温至200~220℃,反应3-4小时,完成缩聚反应;
步骤(2)碳化硅和/或氮化铝的表面有机化包覆处理过程:将碳化硅和偶联剂搅拌处理,和/或,将氮化铝和偶联剂搅拌处理;
步骤(3)聚苯硫醚与碳化硅和/或氮化铝的接枝过程,以及聚苯硫醚的扩链过程:将经过所述步骤(2)处理过的碳化硅和/或氮化铝加入第一反应釜中,将反应釜温度升至250~260℃后,反应1.5~2.5小时;
步骤(4)出料和洗涤过程:将步骤(3)反应完成后的产物固液分离,固体为碳化硅和/或氮化铝接枝聚苯硫醚树脂;
步骤(5)聚合物的热交联过程:将步骤(4)的产物放入双螺杆挤出机中挤出造粒。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其中,以摩尔比计,所述硫化钠1、对二氯苯1~1.02、碳化硅0.01~0.1、氮化铝0.01~0.1。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其中,所述碳化硅为纳米碳化硅,所述氮化铝为纳米氮化铝。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其中,在所述步骤(1)中的缩聚反应过程,加料前先用氮气将反应釜内的空气置换,加料完成后,升温速度为5℃/分钟,搅拌速度为:220~240转/分钟。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其中,在步骤(1)加入的氯化锂为全部氯化锂含量的85~95%,在步骤(3)加入剩余的氯化锂。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其中,在所述步骤(4)的出料过程必须遵循以下程序:反应完成后将反应釜的温度由260℃降至50℃再出料,降温温度为4℃/分钟,降温过程中持续搅拌。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其中,在所述步骤(2)偶联剂为乙烯基三过氧化叔丁基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的组合,偶联剂的添加量为碳化硅和/或氮化铝总重量的0.5~5%。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其中,在所述步骤(5)所使用的双螺杆挤出机的螺杆长径比为40~45:1,螺杆直径大于50mm,出料口为热切模口。
9.根据权利要求1~8任一项所述的合成方法制备的碳化硅和/或氮化铝接枝聚苯硫醚树脂。
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