[发明专利]一种介孔磷酸钒锂正极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810278364.4 申请日: 2018-03-31
公开(公告)号: CN108461751B 公开(公告)日: 2022-10-11
发明(设计)人: 邹朋辉;张华磊;张洁云 申请(专利权)人: 广东天劲新能源科技股份有限公司
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/26;C01B25/45;C01B25/37
代理公司: 深圳市深联知识产权代理事务所(普通合伙) 44357 代理人: 黄立强
地址: 518000 广东省深圳市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种介孔磷酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)以钒源、磷源、模板剂、草酸按比例配制混合溶液,烘干得到干燥混合物;

(2)将步骤(1)中的干燥混合物在惰性气氛下焙烧,而后加入碱性溶液除去模板剂,洗涤干燥获得介孔磷酸钒;

(3)将步骤(2)中的介孔磷酸钒与锂源按质量比1:(0.1~5)混合加入去离子水中,配制锂离子浓度为 0.01mol/L~10mol/L的溶液,经烘干、惰性气氛焙烧后,用去离子水除去未反应的锂元素烘干后,制得介孔磷酸钒锂;

所述步骤(1)为:按摩尔比V2O5:草酸:模板剂:磷源=1 : (2 ~ 8):(0.1 ~ 10):(2 ~10),加入V2O5、草酸、模板剂、磷源,混合搅拌均匀,经过温度为10℃~100℃,气压为-95KPa~0.1KPa将水烘干得到混合物;

步骤(1)中所述的模板剂为SBA-15、KIT-6、介孔碳中的一种或者多种。

2.根据权利要求1所述的介孔磷酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)为:

将在步骤(1)中得到的所述干燥混合物在100℃~600℃条件下惰性气氛焙烧1h ~24h,将所得产物采用20℃~100℃质量分数为0.1%~40%的碱性溶液去除模板剂,经过去离子水洗涤干燥后,制得介孔磷酸钒。

3.根据权利要求1所述的介孔磷酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)为:

将在步骤(2)中得到的介孔磷酸钒和锂源按照质量比介孔磷酸钒:锂源=1:(0.1~ 5),加入去离子水中,溶液中锂离子浓度为0.01mol/L~10mol/L,混合搅拌均匀,经过温度为10℃~100℃,气压为-95KPa~0.1KPa将水烘干得到混合物;于100℃~800℃条件下惰性气氛焙烧1h~36h,用水除去未反应的锂元素烘干后,制得介孔磷酸钒锂。

4.根据权利要求1所述的介孔磷酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的磷源为磷酸、磷酸一氢铵、磷酸铵、磷酸二氢铵中的一种或者多种。

5.根据权利要求1或3或4所述的介孔磷酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)所述惰性气氛为高纯氮气、氩气、氦气中的一种或者多种。

6.根据权利要求1或3所述的介孔磷酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的一种或者多种。

7.根据权利要求1或4所述的介孔磷酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的所述锂源为碳酸锂、甲酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、氯化锂、草酸锂的一种或者多种。

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