[发明专利]一种介孔磷酸钒锂正极材料的制备方法

说明书

本发明公开一种介孔磷酸钒锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）、以钒源、磷源、模板剂、草酸按比例配制混合溶液，烘干得到干燥混合物；（2）、将步骤（1）中的干燥混合物惰性气氛焙烧，而后加入碱性溶液除去模板剂，洗涤干燥获得介孔磷酸钒；（3）、将步骤（2）中的介孔磷酸钒与锂源质量比1：(0.1~5)混合加入去离子水中，配制锂离子浓度为0.01mol/L‑10mol/L的溶液，经烘干、惰性气氛焙烧后，用去离子水除去未反应的锂元素烘干后，制得介孔磷酸钒锂。本发明制备的介孔磷酸钒锂具有均匀的孔道，增加和电解液接触面积，缩短电子传输距离，进而提高锂电池电导率和材料利用率。

技术领域

本发明涉及锂电池正极材料制备技术，特别涉及一种介孔磷酸钒锂正极材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池由于有能量密度大，无记忆效应、循环寿命长、自放放电小、可快速充放电等优点逐渐适用到生活的各个方面。从人手一部的手机，到营运的公交车都少不了锂离子电池的身影。伴随物联网技术，智能汽车领域将成为改变人类社会的下一个聚焦点。然而动力电池作为智能汽车的核心部件也面临着各种技术考验，如何提高能量密度，延长使用寿命、减少充电时间等。

其中正极材料是锂离子电池的关键因素，现在应用广泛的正极材料有钴酸锂、镍钴锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴铝酸锂等，这几种正极材料没有绝对的优缺点，只有不同使用要求的适用性。目前一种单斜结构α-Li₃V₂(PO₄)₃，具有良好的结构稳定性、热稳定性，氧化还原电位高，理论放电容量高(197mAh/g)，良好的环境安全性等优点，是一种非常有应用前景的正极材料之一。而且我国钒资源丰富，开发利用钒资源对我国国民经济建设具有重要意义。

目前制备磷酸钒锂方法有高温固相法、碳热还原法、溶胶凝胶法、静电纺丝法、水热合成法、微波合成法。目前介孔材料作为可以提高接触面积，增加电化学反应活性位点，可以提升保液量，成为人们研究的重点，目前均匀孔道的介孔磷酸钒锂还鲜见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种介孔磷酸钒锂正极材料的制备方法，该介孔磷酸钒锂具有均匀的孔道，增加和电解液接触面积，缩短电子传输距离，进而提高锂电池电导率和材料利用率。

为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现：

一种介孔磷酸钒锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)、以钒源、磷源、模板剂、草酸按比例配制混合溶液，烘干得到干燥混合物；

(2)、将步骤(1)中的干燥混合物惰性气氛焙烧，而后加入碱性溶液除去模板剂，洗涤干燥获得介孔磷酸钒；

(3)、将步骤(2)中的介孔磷酸钒与锂源质量比1：(0.1～5)混合加入去离子水中，配制锂离子浓度为0.01mol/L～10mol/L的溶液，经烘干、惰性气氛焙烧后，用去离子水除去未反应的锂元素烘干后，制得介孔磷酸钒锂。

优选地，所述步骤(1)为：

按摩尔比V₂O₅：草酸：模板剂：磷源＝1:(2～8)：(0.1～10)：(2～10)，加入V₂O₅、草酸、模板剂、磷源，混合搅拌均匀，经过温度为10℃～100℃，气压为-95KPa～0.1KPa将水烘干得到混合物。

优选地，所述步骤(2)为：

将在步骤(1)中得到的混合物在100℃～600℃条件下惰性气氛焙烧1h～24h，将所得产物采用20℃～100℃质量分数为0.1％～40％碱性溶液去除模板剂，经过去离子水洗涤干燥后，制得介孔磷酸钒。

优选地，所述步骤(3)为：