[发明专利]一种洋金花总生物碱的提取方法

说明书

本发明涉及一种洋金花总生物碱的提取方法，其包括如下步骤：将100g洋金花粉碎，过筛备用；将3~8g1‑丁基‑3‑甲基咪唑乳酸盐、2~6 PEG300~1000和200g去离子水混合，用乳酸调pH至3~5，得到酸性浸提液；将酸性浸提液加入到洋金花中，加入0.8~1.5g酸性纤维素酶和0.5~0.8g酸性果胶酶，混合均匀，保持温度在35~55℃之间搅拌1~4h，过滤，用pH2~3的盐酸水溶液洗滤渣，合并滤液；向滤液中加入1%硫酸铵和2%NaCl，加入乙酸乙酯萃取3次，去除乙酸乙酯相，生物碱富集相用氨水调节pH至9~11，然后用氯仿萃取3次，减压回收氯仿，得到总生物碱，利用酸溶碱沉的原理，提高了洋金花中总生物碱的提取率。

技术领域

本发明涉及一种洋金花总生物碱的提取方法。

背景技术

洋金花为茄科植物白曼陀罗的干燥花，有平喘止咳、镇痛、解痉的功效，其主要成分为莨菪烷型生物碱，具有很强的生理活性，除此以外还含有醉茄内酯类甾体和黄酮类主要成分，在提取中分离困难。如何充分提取生物碱有效成分、提高利用率，是提高其成品质量的关键。常见的洋金花生物碱的提取研究主要集中在浸渍提取、回流提取和微波提取(中成药，2012年5月第34卷第5期)，浸渍提取系依据游离生物碱除能溶于醇外，还可溶于氯仿、乙醚等有机溶剂，生物碱盐类尤其无机酸盐易溶于水，不溶于或难溶于常见的有机溶剂；利用生物碱的上述性质，将醇提取物用酸水溶解，去除不溶性杂质，用碱液碱化，使生物碱盐转变成游离碱，再用有机溶媒萃取，合并有机溶剂萃取液，浓缩即得总生物碱。在研究中发现，其提取率并不理想，近年来对于如何提高洋金花中生物碱的提取率的研究也并不是很多。

CN201610422547.X公开了一种洋金花中东莨菪碱的提取纯化方法，首先得到洋金花的浸提液；浸提液通过陶瓷膜过滤，纳滤膜浓缩，回收乙醇，得到混合物；混合物用稀盐酸溶解、抽滤后取滤液；滤液萃取后保留水溶液；水相调节pH后，再萃取四次取氯仿溶液；氯仿溶液干燥后回收氯仿，得到总生物碱；总生物碱用碱性氧化铝柱色谱进行分离后，回收氯仿，得到东莨菪碱。

CN201610756028.7公开了一种洋金花有效成分的微波提取最佳的方法，采用微波功率、微波辐射时间、溶剂用量、浸泡时间、萃取温度等参数，对洋金花干膏、总生物碱、东莨菪碱提取；采用酸性染料比色法、高效液相色谱法测定洋金花总生物碱、东莨菪碱的含量，用质量法测定干浸膏得率。洋金花微波提取的最佳工艺条件是用药材10倍量的体积分数为75%乙醇浸泡2.0h，在功率为730W，温度为65℃的微波条件下连续辐射25min。

有鉴于此，需要发明一种能够从洋金花中高纯度提取总生物碱的方法很有必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简单、萃取率高的洋金花总生物碱的提取方法。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：

一种洋金花总生物碱的提取方法，其包括如下步骤：

(1)将100g洋金花粉碎，过筛备用；

(2)将3~8g1-丁基-3-甲基咪唑乳酸盐、2~6 PEG300~1000和200g去离子水混合，用乳酸调pH至3~5，得到酸性浸提液；

(3)将步骤(2)得到的酸性浸提液加入到步骤(1)处理后的洋金花中，加入0.8~1.5g酸性纤维素酶和0.5~0.8g酸性果胶酶，混合均匀，保持温度在35~55℃之间搅拌1~4h，过滤，用pH2~3的盐酸水溶液洗滤渣，合并滤液；

(4)向滤液中加入1%硫酸铵和2%NaCl，加入乙酸乙酯萃取3次，去除乙酸乙酯相，生物碱富集相用氨水调节pH至9~11，然后用氯仿萃取3次，减压回收氯仿，得到总生物碱。

作为本发明进一步的改进，所述步骤(2)的pH值为3.5~4.5。