[发明专利]一种半导体性单壁碳纳米管分离富集的方法有效
申请号: | 201810348995.9 | 申请日: | 2018-04-18 |
公开(公告)号: | CN108423652B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 官轮辉;吴初新;缪育明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | C01B32/159 | 分类号: | C01B32/159;C01B32/172 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张莹 |
地址: | 350002 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 半导体 性单壁碳 纳米 分离 富集 方法 | ||
1.一种半导体性单壁碳纳米管分离富集的方法,其特征在于,先采用电化学氧化法对原始单壁碳纳米管中的金属性和半导体性单壁碳纳米管进行不同程度的预氧化刻蚀;再将上述处理的单壁碳纳米管置于氧化性气氛下短时间高温灼烧,即实现半导体性单壁碳纳米管的分离富集;
所述预氧化刻蚀包括:将单壁碳纳米管膜作为阳极,通电对浸没在电解质液面以下部分的单壁碳纳米管膜进行氧化刻蚀,使黑色的单壁碳纳米管膜变成深褐色。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以金属铂为阴极,单壁碳纳米管膜为阳极,盐电解质水溶液为电解液组成电化学电解池,在阴阳两极之间施加一个直流电压,则对浸没在电解质液面以下部分的阳极单壁碳纳米管膜进行氧化刻蚀,直至氧化电流降至1mA以下,黑色的单壁碳纳米管膜变成深褐色为止,整个氧化刻蚀过程时间为0.5min~10min,将氧化刻蚀的单壁碳纳米管膜取出,并用去离子水多次漂洗洗去单壁碳纳米管表面的电解质后,将其烘干;
所述的盐电解质水溶液为氯化钾、氯化钙、氯化钠、氯化铵、硫酸钾、硫酸钠、硫酸铵中一种或多种,其浓度分别为0.01M至相应的饱和溶液浓度;
(2)将步骤(1)预氧化处理后的单壁碳纳米管膜置于氧化气氛下短时间高温灼烧处理,选择性地除去了金属性单壁碳纳米管,富集得到了半导体性单壁碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的单壁碳纳米管膜,其单位面积的单壁碳纳米管质量为0.01~1mg/cm2。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的单壁碳纳米管膜,其单位面积的单壁碳纳米管质量为0.05~0.3mg/cm2。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的直流电压为3V~9V。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的直流电压为6V~8V。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的半导体性单壁碳纳米管的纯度为75wt%以上。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的半导体性单壁碳纳米管的纯度为95wt%以上。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的氧化性气氛为空气气氛或氧气和惰性气氛组成的混合气气氛中的一种。
10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的短时间高温灼烧处理包括以下步骤:在管式炉或马弗炉中高温灼烧10s~5min,所述的高温灼烧温度为450℃~900℃。
11.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的短时间高温灼烧处理包括以下步骤:平行光源经凸透镜聚焦后的高温光束对预氧化处理的单壁碳纳米管膜辐射灼烧,辐照时间为10s~60s。
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