[发明专利]一种一步法合成α-松油醇的制备方法在审
| 申请号： | 201810370015.5 | 申请日： | 2018-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN108863714A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 荣德美;谢万露;戴春江;叶锦亮;任艳惠 | 申请（专利权）人： | 广东天龙精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/08 | 分类号： | C07C29/08;C07C29/06;C07C29/04;C07C33/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 526600 广东省肇庆市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 粗产品 松油醇 酸水 一步法合成 反应釜 水洗涤 制备 保温 配制 反应放热 反应终点 减压分馏 升温反应 停止加热 温度超过 一步合成 析出 残余的 澄清槽 分馏塔 乳化剂 弱碱性 沉降 二醇 加碱 排酸 酸排 蒎烯 溶解 回收 投资 | ||
1.一种一步法合成α-松油醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、合成α-松油醇粗产品：配制酸水并加入乳化剂充分溶解，加入反应釜中，再将主要原料加到反应釜中升温反应；待反应温度接近保温温度时停止加热，靠反应放热自然升到保温温度；当反应温度超过控制温度时再向反应釜加入配制好的酸水，利用酸水进行降温使之保持在反应所需温度范围内，当β-蒎烯量少于12%时即为反应终点，得到α-松油醇粗产品；
B、分离出α-松油醇：粗产品排酸后加少量水洗涤，回收粗产品中残余的酸排回酸水罐内，再加碱水洗涤粗产品至弱碱性，排入澄清槽内静置72h以上，使粗产品中的水及萜二醇结晶沉降析出；再用分馏塔减压分馏粗产品得到α-松油醇。
2.如权利要求1所述的一种一步法合成α-松油醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，所述的主要原料为工业β-蒎烯或以β-蒎烯为主要成分的松节油，也可是松节油分馏出α-蒎烯后的以β-蒎烯为主要成分的母液。
3.如权利要求1所述的一种一步法合成α-松油醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，反应时间为2~7h。
4.如权利要求1所述的一种一步法合成α-松油醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，反应温度为55~85℃。
5.如权利要求1所述的一种一步法合成α-松油醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，酸水量为纯β-蒎烯质量的50~200%。
6.如权利要求1所述的一种一步法合成α-松油醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，酸的种类为硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、氯乙酸中的一种或者二种及以上的混合物。
7.如权利要求1所述的一种一步法合成α-松油醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，酸度范围为15~50%。
8.如权利要求1所述的一种一步法合成α-松油醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，乳化剂为平平加、苯扎溴铵、OP-10、阳离子表面活性剂1631、Tween、stam中的任意一种。
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