[发明专利]一种新型显示设备用OLED发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种用于制作新型显示设备的OLED发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）中间产物一的制备

（1）将5-10质量份的晕苯、3-5质量份的蒽醌、5-8质量份的N-烯丙基-4-溴-1，8-萘酰亚胺、10-12质量份的对氯吡唑啉酮、5-8质量份的白藜芦酚与8-10质量份的8-羟基卟啉铝溶于60-80质量份的三乙胺中，抽3次真空， 在氮气保护下反应，反应温度控制50-60℃，反应8-10h，HPLC点板监测反应完全后，冷却至室温，制得反应物混合物一；

（2）向步骤（1）制得的反应混合物一中加入20-25质量份的质量分数为5%的稀盐酸，搅拌混匀后，进行过滤，取滤液，接着向母液中加入40-50质量份的乙酸乙酯和30-40质量份的水分液，水相用乙酸乙酯清洗两次，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，然后浓缩，制得中间产物一；

2）中间产物二的制备

（1）将步骤1）制得的中间产物一、10-15质量份的甲醇与2-5质量份的碳酸钾加入单口瓶中，在室温下，搅拌2-4h，反应完全后，过滤，浓缩除去甲醇，制得反应混合物二；

（2）向步骤（1）中制得的反应混合物二中加入20-25质量份的二氯甲烷和15-20质量份的超纯水进行萃取，水相用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩，制得中间产物二；

3）中间产物三的制备

（1）将步骤2）制得的中间产物二、0.5-0.8质量份的4-碘苯甲酸甲酯、0.2-0.5质量份的二（三苯基磷）二氯化钯、1-2质量份的三苯基磷、8-10质量份的碘化铜加入三口瓶中，接着加入30-40质量份的三乙胺，抽3次真空，氮气保护下反应，反应温度控制50-60℃，反应6-12h，HPLC点板监测反应完全后，冷却至室温，制得反应混合物三；

（2）向步骤（1）制得的反应混合物三中加入50-60质量份的乙酸乙酯和50-60质量份的超纯水，分液，将有机相先用水冲洗，再用稀盐酸洗，最后将有机相用无水硫酸镁干燥，浓缩，制砂，过硅胶柱，制得中间产物三；

4）掺杂剂的制备

（1）将1-3质量份的香豆素、2-5质量份的红荧烯加入10-15质量份的无水乙醇中，水浴加热到40-50℃，搅拌20min，然后加入5-8质量份的4-二氰基甲基-2-甲基-6-（p-二甲基胺苯乙烯）H-吡喃，水浴加热到60-70℃，搅拌20min，浓缩除去无水乙醇，制得混合物；

（2）将步骤（1）制得的混合物置于鼓风干燥箱内，在70℃下干燥30min，冷却至室温，制得掺杂剂；

5）中间产物四的制备

（1）将步骤3）制得的中间产物三、步骤4）制得的5-10质量份的掺杂剂与10-15质量份的氢氧化钠与5-8质量份的无水乙醇置于单口烧瓶中，开启搅拌1-3h，反应完全后，制得反应混合物四；

（2）向步骤（1）制得的反应混合物四中加入40-50质量份的超纯水和20-30质量份的乙酸乙酯，分液，在水相中滴加8-10质量份的质量分数为3%的稀盐酸，固体析出后，过滤，置于烘箱内，在80℃下烘干30min，制得白色固体中间产物四；

6）OLED发光材料的制备

将步骤5）制得的中间产物四、5-10质量份的苯甲胺、5-8质量份的二环己基碳二亚胺、10-15质量份的4-二甲氨基吡啶与20-30质量份的四氢呋喃置于三口瓶中，加冰浴降温至0℃，抽真空，待反应完全后，过滤，向滤液中加入30-40质量份的超纯水和30-40质量份的乙酸乙酯，分液，水相用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，浓缩，过硅胶柱子，纯化后，制得OLED发光材料。