[发明专利]一种D;L-萘普生的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810431686.8 申请日: 2018-05-08
公开(公告)号: CN108530278A 公开(公告)日: 2018-09-14
发明(设计)人: 苏建;程焕达;晏显兵;孔立;楚玮明;陈恬 申请(专利权)人: 江苏八巨药业有限公司
主分类号: C07C45/63 分类号: C07C45/63;C07C49/84;C07D319/06;C07C67/00;C07C69/736;C07C51/09;C07C51/02;C07C59/64;C07C27/02
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛;竞存
地址: 224555 江苏省盐城市滨海*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 碱析 酸化反应 碱液 制备 套用 水解反应产物 资源循环利用 反应转化率 脱色 析出 废水总量 水解产物 水解反应 缩酮反应 一步反应 有效循环 原料损耗 重排反应 重要意义 溴代反应 产物水 甲氧基 萘普生 母液 能耗 环境保护
【权利要求书】:

1.一种D,L-萘普生的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

以6-甲氧基-2-丙酰萘为原料,进行溴代反应、缩酮反应、重排反应、水解反应后,使用碱液对水解反应产物进行碱析反应,分离碱析产物,取碱析产物中的固体产物进行水溶脱色、酸化反应,得到D,L-萘普生。

2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述溴代反应为在苯基三甲基三溴化铵,三甲基氯硅烷作用下进行,反应溶剂为甲苯、环己烷、石油醚或正己烷。

3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述缩酮反应在新戊二醇和PTS作用下进行,反应温度30~120℃,反应溶剂为甲苯、环己烷、石油醚或正己烷。

4.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述重排反应中,催化剂为锌盐或氧化锌,反应溶剂为甲苯、环己烷、石油醚或正己烷。

5.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述水解反应中,加入质量百分比浓度为28~32%的NaOH,水解温度为100~120℃,水解时间为1~3小时。

6.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述碱析反应中,碱液与水解反应产物的体积比为(3~8):1。

7.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述碱析反应中,碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,所述碱液质量百分比浓度为5~20%,优选的,12%。

8.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述碱析反应中,碱析温度为5~35℃,优选的,15℃。

9.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述酸化反应为用盐酸、硫酸、氢溴酸、磷酸或硝酸酸化至pH值为1~2。

10.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述碱析产物中固体产物为D,L-萘普生钠盐,所述碱析产物的分离方法为,碱析结束后,对碱析产物抽滤或压滤,所得滤饼为固体产物,所得滤液为碱析母液,所述碱析母液能够供后续反复套用。

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