[发明专利]一种D;L-萘普生的制备方法在审
申请号: | 201810431686.8 | 申请日: | 2018-05-08 |
公开(公告)号: | CN108530278A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 苏建;程焕达;晏显兵;孔立;楚玮明;陈恬 | 申请(专利权)人: | 江苏八巨药业有限公司 |
主分类号: | C07C45/63 | 分类号: | C07C45/63;C07C49/84;C07D319/06;C07C67/00;C07C69/736;C07C51/09;C07C51/02;C07C59/64;C07C27/02 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;竞存 |
地址: | 224555 江苏省盐城市滨海*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 碱析 酸化反应 碱液 制备 套用 水解反应产物 资源循环利用 反应转化率 脱色 析出 废水总量 水解产物 水解反应 缩酮反应 一步反应 有效循环 原料损耗 重排反应 重要意义 溴代反应 产物水 甲氧基 萘普生 母液 能耗 环境保护 | ||
1.一种D,L-萘普生的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
以6-甲氧基-2-丙酰萘为原料,进行溴代反应、缩酮反应、重排反应、水解反应后,使用碱液对水解反应产物进行碱析反应,分离碱析产物,取碱析产物中的固体产物进行水溶脱色、酸化反应,得到D,L-萘普生。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述溴代反应为在苯基三甲基三溴化铵,三甲基氯硅烷作用下进行,反应溶剂为甲苯、环己烷、石油醚或正己烷。
3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述缩酮反应在新戊二醇和PTS作用下进行,反应温度30~120℃,反应溶剂为甲苯、环己烷、石油醚或正己烷。
4.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述重排反应中,催化剂为锌盐或氧化锌,反应溶剂为甲苯、环己烷、石油醚或正己烷。
5.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述水解反应中,加入质量百分比浓度为28~32%的NaOH,水解温度为100~120℃,水解时间为1~3小时。
6.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述碱析反应中,碱液与水解反应产物的体积比为(3~8):1。
7.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述碱析反应中,碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,所述碱液质量百分比浓度为5~20%,优选的,12%。
8.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述碱析反应中,碱析温度为5~35℃,优选的,15℃。
9.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述酸化反应为用盐酸、硫酸、氢溴酸、磷酸或硝酸酸化至pH值为1~2。
10.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述碱析产物中固体产物为D,L-萘普生钠盐,所述碱析产物的分离方法为,碱析结束后,对碱析产物抽滤或压滤,所得滤饼为固体产物,所得滤液为碱析母液,所述碱析母液能够供后续反复套用。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏八巨药业有限公司,未经江苏八巨药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810431686.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种间羟基苯乙酮的制备方法
- 下一篇:一种假性紫罗兰酮的合成方法