[发明专利]一种具有电磁波屏蔽功能的碳纳米管的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810472443.9 申请日: 2018-05-17
公开(公告)号: CN108423653A 公开(公告)日: 2018-08-21
发明(设计)人: 司荣美;潘中海;刘彩风 申请(专利权)人: 天津宝兴威科技股份有限公司
主分类号: C01B32/162 分类号: C01B32/162;C01B32/174
代理公司: 天津市新天方有限责任专利代理事务所 12104 代理人: 张强
地址: 301800 天津*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 碳纳米管 管式炉 电磁波屏蔽功能 原位包覆 聚苯胺 制备 过滤 过硫酸铵溶液 乙炔 苯胺水溶液 超声波清洗 稀盐酸溶液 真空干燥箱 冰水冷却 丙酮浸泡 氮气保护 滴液漏斗 电磁吸收 三口烧瓶 盐酸溶液 乙炔气体 等当量 分散性 甲苯 催化剂 苯胺 丙酮 滴加 载气 备用 装入 清洗 取出 合成
【说明书】:

发明是一种具有电磁波屏蔽功能的碳纳米管的制备方法,具体步骤为:在管式炉中加入催化剂,向管式炉内通入载气;将管式炉升温至800‑900℃;向管式炉内通入乙炔气体,通入的时间为50min,然后关闭乙炔;反应结束后,取出生成物碳纳米管;将合成的碳纳米管分别用甲苯、丙酮浸泡后超声波清洗,过滤后的产物在真空干燥箱中干燥24h备用;将碳纳米管装入三口烧瓶中,加入苯胺水溶液、盐酸溶液和丙酮,在氮气保护及冰水冷却下用滴液漏斗滴加与苯胺等当量的过硫酸铵溶液,反应2h;用稀盐酸溶液清洗过滤,产物干燥12h;得到聚苯胺原位包覆碳纳米管。本发明聚苯胺原位包覆碳纳米管后,有利于改善其分散性,电磁吸收参数得到了提高。

技术领域

本发明涉及碳纳米管合成制备的领域,尤其涉及一种具有电磁波屏蔽功能的碳纳米管的制备方法。

背景技术

目前碳纳米管的制备方法主要有电弧放电法、催化裂解法、激光法、离子束辐射法、太阳能法、电解法等。碳纳米管的应用研究主要在贮能,纳米探针,复合材料增强体,功能涂料及催化剂载体等方面。其中用碳纳米管作为复合材料增强体及填料时,碳纳米管严重团聚、难于分散的问题一直得不到较好的解决,因而限制了其性能的发挥。为了改善其分散性,对其进行等离子体处理及浓硫酸、浓硝酸等氧化处理,以期在碳纳米管表面挂接活性官能团,以改善碳纳米管的表面能态及同其他物质的化学反应活性,但是这些表面改性方法条件苛刻,难以批量制备。

发明内容

本发明旨在改善碳纳米管的表面性质,而提供一种具有电磁波屏蔽功能的碳纳米管的制备方法。

本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:

一种具有电磁波屏蔽功能的碳纳米管的制备方法,具体步骤为:

S1、在管式炉中加入催化剂,并以1L/min的速度持续的向管式炉内通入载气;

S2、将管式炉升温至800-900℃,升温速度为20-25℃/min;

S3、向管式炉内以5L/min的速度通入乙炔气体,通入的时间为50min,然后关闭乙炔;

S4、反应结束后,取出生成物碳纳米管;

S5、将合成的碳纳米管依次用甲苯、丙酮浸泡后超声波清洗,过滤后的产物在真空干燥箱中干燥24h备用;

S6、将干燥后的碳纳米管装入三口烧瓶中,加入苯胺水溶液、1mol/L的盐酸溶液和丙酮,碳纳米管与苯胺水溶液的质量比为4:1;在氮气保护及冰水冷却下用滴液漏斗滴加与苯胺等当量的1mol/L的过硫酸铵溶液,反应2h,得到初步包覆的碳纳米管;

S7、用稀盐酸溶液清洗S6中得到的初步包覆的碳纳米管并过滤,直至滤液用氯化钡溶液滴定无沉淀生成为止,产物在真空干燥箱中干燥12h;得到聚苯胺原位包覆碳纳米管。

真空干燥箱中的干燥温度为60℃。

所述催化剂为氧化亚镍粉或者二茂铁。

在管式炉中加入催化剂,并以1L/min的速度持续的向管式炉内通入载气的过程中,加入硫化镍作为助催化剂。

所述载气为氮气或氢气。

本发明的有益效果是:本发明聚苯胺原位包覆碳纳米管后,表面因带有极性的亚胺基,使其表面能提高,有利于改善其分散性。聚苯胺原位包覆碳纳米管后,其电磁吸收参数得到了提高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明:

一种具有电磁波屏蔽功能的碳纳米管的制备方法,具体步骤为:

S1、在管式炉中加入催化剂,并以1L/min的速度持续的向管式炉内通入载气;

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