[发明专利]一种间羟基苯乙酮的制备方法

权利要求书

1.一种间羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)氯化，取间羟基苯甲酸溶解到甲苯中，加入4-二甲胺基吡啶做催化剂，然后加入氯化亚砜酰进行氯化，得到间羟基苯甲酸酰氯，然后经过浓缩蒸发，去掉氯化亚砜酰，得到间羟基苯甲酸酰氯-甲苯溶液；

(2)将丙二酸二甲酯钠盐溶解到甲苯中得到丙二酸二甲酯钠盐-甲苯溶液，然后将步骤(1)得到的间羟基苯甲酸酰氯-甲苯溶液滴加到丙二酸二甲酯钠盐-甲苯溶液中，然后进行反应，在反应温度为50-80℃下进行回流反应3-5小时，得到A产物；

(3)将步骤(2)得到的A产物，加入盐酸溶液，进行水解反应得到间羟基苯乙酮。

2.根据权利要求1所述的一种间羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中间羟基苯甲酸、甲苯、4-二甲胺基吡啶、氯化亚砜酰的摩尔比为1：4-6：0.01-0.02：2-2.2，氯化过程的反应温度为60-70℃，反应时间为2-4小时，采用回流反应，产生的氯化氢和二氧化硫气体经过2-3级水吸收，然后再经过一级氢氧化钠溶液吸收，水吸收得到的盐酸溶液返回步骤(3)中进行水解反应，浓缩蒸发过程的温度为80-85℃，蒸发时间为1-2小时，蒸发出来的氯化亚砜酰经过冷凝后返回进行氯化。

3.根据权利要求1所述的一种间羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中丙二酸二甲酯钠盐与间羟基苯甲酸酰氯的摩尔比为1.05-1.1：1，间羟基苯甲酸酰氯-甲苯溶液滴加时间为3-5小时。

4.根据权利要求1所述的一种间羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中A产物与盐酸溶液的体积比为1:2-3,盐酸溶液的浓度为1-3mol/L,水解温度为50-60℃，水解时间为1-2小时，搅拌转速为80-120r/min。

5.根据权利要求1所述的一种间羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中得到的间羟基苯乙酮进行水相和有机相的静置分层，将有机相在温度为110-130℃将甲苯蒸发出来，蒸发出来的甲苯蒸汽经过冷凝回收，然后返回使用，水相经过过滤后洗涤，然后得到的固体在真空度为0.5-0.8KPa,温度为130-170℃下蒸发，再经过冷凝得到间羟基苯乙酮固体。