[发明专利]一种大孔-微孔分子筛催化剂ZSM-5的制备方法在审
申请号: | 201810547820.0 | 申请日: | 2018-05-31 |
公开(公告)号: | CN108675315A | 公开(公告)日: | 2018-10-19 |
发明(设计)人: | 阳晓宇;刘佳雯;吴思明;肖诗天;王倚天;张力;常刚刚 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;B01J29/40;B01J35/02;B01J35/10 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 刘洋 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 大孔 微孔分子筛催化剂 介孔氧化硅 大孔孔径 干胶 制备 催化活性中心 分子筛结构 混合溶液中 结构导向剂 超声处理 催化活性 高温焙烧 混合溶液 水热反应 物质传输 乙醇混合 乙醇洗涤 导向剂 铵交换 硅源 铝源 微孔 去除 合成 暴露 开发 | ||
1.一种大孔-微孔分子筛催化剂ZSM-5的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将ZSM-5分子筛结构导向剂、铝源与乙醇混合,超声处理得到混合溶液;
2)向混合溶液中加入硅源,搅拌得到干胶;
3)所得干胶进行水热反应,得到大孔-微孔ZSM-5分子筛;
4)所得ZSM-5分子筛用乙醇洗涤后在60-80℃干燥,高温焙烧去除结构导向剂;
5)干燥后的ZSM-5分子筛材料进行铵交换,得到所述大孔-微孔分子筛催化剂ZSM-5。
2.如权利要求1所述大孔-微孔分子筛催化剂ZSM-5的制备方法,其特征在于步骤1中所述分子筛结构导向剂为四丙基氢氧化铵;铝源为偏铝酸钠、仲丁醇铝或硫酸铝。
3.如权利要求1所述大孔-微孔分子筛催化剂ZSM-5的制备方法,其特征在于步骤1中所述超声温度为20-40℃,超声时间为5-20min。
4.如权利要求1所述大孔-微孔分子筛催化剂ZSM-5的制备方法,其特征在于步骤2中所述硅源为介孔氧化硅粉末,其粒径为100-900nm,孔径大小为2-3nm。
5.如权利要求4所述大孔-微孔分子筛催化剂ZSM-5的制备方法,其特征在于通过选择不同粒径介孔氧化硅粉末实现大孔-微孔分子筛催化剂ZSM-5孔径的调节。
6.如权利要求1所述大孔-微孔分子筛催化剂ZSM-5的制备方法,其特征在于步骤2中硅源与混合溶液中铝源的摩尔比为(50-200):1。
7.如权利要求1所述大孔-微孔分子筛催化剂ZSM-5的制备方法,其特征在于步骤3中水热反应温度为150-180℃,水热反应时间为18-32h。
8.如权利要求1所述大孔-微孔分子筛催化剂ZSM-5的制备方法,其特征在于步骤4中焙烧温度为550-600℃,焙烧时间为4-8h。
9.如权利要求1所述大孔-微孔分子筛催化剂ZSM-5的制备方法,其特征在于步骤5所述铵交换的具体条件为1M硝酸铵水溶液、80℃下反应3h。
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