[发明专利]一种快速分析卤水中锂含量的方法在审

专利信息
申请号: 201810554231.5 申请日: 2018-06-01
公开(公告)号: CN108956581A 公开(公告)日: 2018-12-07
发明(设计)人: 刘晓;樊兴涛;袁继海;孙冬阳;詹秀春;杨啸涛 申请(专利权)人: 国家地质实验测试中心
主分类号: G01N21/67 分类号: G01N21/67
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 100037 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 卤水样品 稀释 快速分析 分析仪 测试 水中 过滤 标准加入法 分析仪测定 体积百分比 锂标准溶液 卤水 测试分析 测试过程 待测溶液 高灵敏度 孔径滤膜 检出限 加水 加酸 上机 酸度 野外 验证 分析
【说明书】:

一种快速分析卤水中锂含量的方法,具体为:采用0.4‑0.6μm孔径滤膜将卤水样品过滤;根据卤水样品硬度加水进行稀释,并将初步稀释的卤水样品于Li‑K分析仪上测试,验证稀释是否合理,使得卤水样品中的锂含量在Li‑K分析仪的测试范围之内;将待测溶液各取相同的两份,其中一份加入一定量的锂标准溶液,并加入酸使得溶液中酸度为1%体积百分比,然后采用Li‑K分析仪测定,采用标准加入法获得卤水样品中的锂含量。本发明依托Li‑K分析仪进行卤水的测试,样品上机只需要过滤、稀释、加酸和加标,测试过程简单,检出限达到了XXppb级别,易于在野外及条件差的实验室进行高灵敏度的测试分析。

技术领域

本发明涉及一种测试分析方法,具体的,涉及一种基于便携式液 体阴极辉光放电光谱仪(简称Li-K分析仪)快速测定卤水中锂含量 的方法。

背景技术

锂广泛存在于盐湖卤水、海水、地下卤水和锂矿石中。我国锂矿 资源丰富,其中开采利用最多的是锂辉石。我国锂辉石矿资源主要分 布在四川、新疆等偏远地区,现场识别难度大,样品运至实验室测试 需要大量的人力、物力与财力支持,因而急需建立针对锂辉石中Li 含量的快速、准确的现场分析方法。

目前,锂辉石样品中Li的测定方法有电感耦合等离子体发射光 谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(FAAS)、火焰原子发射光谱法 (FAES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等,因这些大型仪器设备 都需要载气、燃气和助燃气等气流条件,无法使仪器体积小型化,仅 限于在实验室内分析。而传统分析方法中的重量法、容量法、离子色 谱法、电化学方法等,因操作繁琐,测定周期长,达不到快速分析的 目的。便携式能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是野外现场分析的 首选技术,但受仪器原理的限制,无法分析锂辉石样品中的轻元素 Li。

大气压液体阴极辉光放电发射光谱仪(SCGD-AES)作为一种新型 的检测工具越来越受到分析学者的亲睐,但是,目前大气压液体阴极 辉光放电系统基本上都采用了单色器+光电倍增器的检测系统,仪器 体积较大,不便于携带,往往固定于实验室而不可移动,也没有作为 野外现场分析的先例。

便携式液体阴极辉光放电光谱仪(简称Li-K分析仪)体积小, 重量仅为10kg,携带方便,有作为野外现场分析卤水中Li的潜力。 因此,如何利用Li-K分析仪建立卤水中锂含量的快速分析方法,实 现现场分析卤水中的锂含量,成为现有技术亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提出一种快速分析卤水中锂含量的方法,利用 便携式Li-K分析仪实现现场快速分析。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

一种快速分析卤水中锂含量的方法,其特征在于:

过滤步骤:采用0.4-0.6μm孔径滤膜将卤水样品过滤;

稀释步骤:根据卤水样品硬度加水进行稀释,并将初步稀释的卤 水样品于Li-K分析仪上测试,验证稀释是否合理,使得卤水样品中 的锂含量在Li-K分析仪的测试范围之内;

测试步骤:将待测溶液各取相同的两份,其中一份加入一定量的 锂标准溶液,并加入酸使得溶液中酸度为1%体积百分比,然后采用 Li-K分析仪测定,采用标准加入法获得卤水样品中的锂含量。

可选的,在所述过滤步骤中,滤膜的孔径为0.45μm。

可选的,在稀释步骤中,稀释卤水使得卤水样品中的锂含量不超 过1.5ppm。

可选的,在稀释步骤中对于超过300g/L的高硬度的卤水,采用 高倍数稀释,稀释倍数为10000倍-50000倍;对于50g/L的一般硬 度的卤水,则进行低倍数稀释,稀释倍数为1000倍-2000倍。

可选的,在测试步骤中,所加入的酸为高纯度的HCL或者HNO3

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