[发明专利]一种改性酚醛树脂纤维素复合膜的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种改性酚醛树脂纤维素复合膜的制备方法，按以下步骤进行：

(一)制备CNCs，即纳米晶体纤维素悬浮液：

(1)准确称取10g医用脱脂棉，弄碎并且在45℃下用50wt％硫酸溶液水解2h。水解结束后，加入8-10倍冷去离子水以终止水解过程，过夜沉降。用去离子水洗涤3次，以去掉水中溶解的纤维素。倒出上层清液，将较低浊度的沉淀层离心之后装入透析膜(分子量为12000-14000)中，直至溶液pH约为2.4。

(二)酚醛树脂纤维素复合膜的制备：

(2)将苯酚溶解在NaOH溶液中，在40-42℃下经磁力搅拌10min。在50℃下，逐滴加入福尔马林。反应混合物在70-75℃下搅拌1h。待其冷却至室温后，用0.6M HCl(aq)溶液将混合物中和至pH＝7.0。在低于50℃下通过旋蒸去除水分，得到粘稠的产物，将其溶于乙醇中，过滤除去沉淀，制备得到酚醛树脂前驱体溶液。

(3)上述CNCs悬浮液超声处理15min，加入树脂前驱体溶液和石墨烯溶液搅拌混匀，置于聚四氟乙烯盘中，环境条件下干燥36h，烘箱中热聚合得到相应的复合膜。

(4)取200mg的复合膜置于100mL的16％NaOH(aq)溶液的烧杯中，加热搅拌。冷却到室温后，用大量的去离子水漂洗，直到用pH为中性。取出薄膜在室温下干燥。

2.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂纤维素复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中加入硫酸溶液的体积为15mL无水硫酸/g棉。

3.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂纤维素复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中加入苯酚：福尔马林的质量比为0.3～1.2g：0.5～2.0g。

4.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂纤维素复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中加入的为20％的NaOH为0.65mmol。

5.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂纤维素复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中加入的CNCs：树脂前驱体溶液：石墨烯溶液体积比7～28mL:0.42～1.68mL:0.25～1mL；。

6.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂纤维素复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中石墨烯溶液浓度为2mg mL^-1。

7.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂纤维素复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中反应条件为室温下搅拌10min。

8.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂纤维素复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中热聚合温度为75℃，反应时间24h。

9.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂纤维素复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中加热温度为70℃，搅拌时间为8-12h。