[发明专利]一种MCM-49沸石的合成方法在审
申请号: | 201810675190.5 | 申请日: | 2018-06-27 |
公开(公告)号: | CN108675313A | 公开(公告)日: | 2018-10-19 |
发明(设计)人: | 郭洪臣;钱吉 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪;梅洪玉 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 分子筛 晶种液 模板剂 凝胶 沸石分子筛催化剂 制备技术领域 方法使用 环己亚胺 低毒性 硅铝比 环己胺 沸石 晶化 制备 配置 应用 | ||
1.一种MCM-49沸石的合成方法,其特征在于,步骤如下:
第一步,制备晶种液
制备晶种液使用的沸石原料是ITQ-2、MCM-22、MCM-49和MCM-56分子筛中的一种或两种以上混合;
首先,用合成MCM-49分子筛凝胶所需的碱源和补充水量,配置预处理沸石原料的低碱度稀胶液,并向其中加入沸石原料,确保低碱度稀胶液的碱度低于MCM-49合成所需的碱度;在低碱度稀胶液中预先加入少量合成MCM-49的硅源或铝源;在低碱度稀胶液中所消耗的碱源、硅源、铝源和水量将在制备凝胶时计入配方;沸石原料的预处理温度为20~80℃,在搅拌下的预处理为0.1~5小时;
第二步,配置合成MCM-49的凝胶
采用硅溶胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,氢氧化钠为碱源,环己胺为模板剂;按照如下摩尔比:SiO2/Al2O3=20~120、OH-/SiO2=0.1~0.3、Na+/SiO2=0.1~0.3、H2O/SiO2=15~30、CHA/SiO2=0.1~1;按质量计,晶种/SiO2≤20wt%,配置凝胶;
凝胶的配置过程是在搅拌状态下进行的;
第三步,凝胶晶化
将第二步中得到的凝胶装入晶化釜,先在低于100℃下进行老化处理,老化时间不低于12小时;然后再使凝胶在120-170℃下水热晶化,晶化时间不低于24小时;
第四步,收集分子筛
晶化结束后的分子筛收集,包括过滤、水洗、干燥和焙烧操作。
2.根据权利要求1所述的MCM-49沸石的合成方法,其特征在于,所述的沸石原料为MCM-22分子筛。
3.根据权利要求1或2所述的MCM-49沸石的合成方法,其特征在于,沸石原料的预处理温度为20~40℃,预处理时间为0.5~1小时。
4.根据权利要求1或2所述的MCM-49沸石的合成方法,其特征在于,配置凝胶,按照如下摩尔比:SiO2/Al2O3=25~60、OH-/SiO2=0.15~0.25、Na+/SiO2=0.15~0.25、H2O/SiO2=15~20、CHA/SiO2=0.2~0.5;以硅含量计,晶种/SiO2=5-10wt.%。
5.根据权利要求3所述的MCM-49沸石的合成方法,其特征在于,配置凝胶,按照如下摩尔比:SiO2/Al2O3=25~60、OH-/SiO2=0.15~0.25、Na+/SiO2=0.15~0.25、H2O/SiO2=15~20、CHA/SiO2=0.2~0.5;以硅含量计,晶种/SiO2=5-10wt.%。
6.根据权利要求1、2或5所述的MCM-49沸石的合成方法,其特征在于,配置凝胶过程,向晶种液中先加入铝源,然后再依次加入硅源和模板剂。
7.根据权利要求3所述的MCM-49沸石的合成方法,其特征在于,配置凝胶过程,向晶种液中先加入铝源,然后再依次加入硅源和模板剂。
8.根据权利要求4所述的MCM-49沸石的合成方法,其特征在于,配置凝胶过程,向晶种液中先加入铝源,然后再依次加入硅源和模板剂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于大连理工大学,未经大连理工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810675190.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。