[发明专利]一种MCM-49沸石的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810675190.5 申请日: 2018-06-27
公开(公告)号: CN108675313A 公开(公告)日: 2018-10-19
发明(设计)人: 郭洪臣;钱吉 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C01B39/04 分类号: C01B39/04
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 温福雪;梅洪玉
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 合成 分子筛 晶种液 模板剂 凝胶 沸石分子筛催化剂 制备技术领域 方法使用 环己亚胺 低毒性 硅铝比 环己胺 沸石 晶化 制备 配置 应用
【权利要求书】:

1.一种MCM-49沸石的合成方法,其特征在于,步骤如下:

第一步,制备晶种液

制备晶种液使用的沸石原料是ITQ-2、MCM-22、MCM-49和MCM-56分子筛中的一种或两种以上混合;

首先,用合成MCM-49分子筛凝胶所需的碱源和补充水量,配置预处理沸石原料的低碱度稀胶液,并向其中加入沸石原料,确保低碱度稀胶液的碱度低于MCM-49合成所需的碱度;在低碱度稀胶液中预先加入少量合成MCM-49的硅源或铝源;在低碱度稀胶液中所消耗的碱源、硅源、铝源和水量将在制备凝胶时计入配方;沸石原料的预处理温度为20~80℃,在搅拌下的预处理为0.1~5小时;

第二步,配置合成MCM-49的凝胶

采用硅溶胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,氢氧化钠为碱源,环己胺为模板剂;按照如下摩尔比:SiO2/Al2O3=20~120、OH-/SiO2=0.1~0.3、Na+/SiO2=0.1~0.3、H2O/SiO2=15~30、CHA/SiO2=0.1~1;按质量计,晶种/SiO2≤20wt%,配置凝胶;

凝胶的配置过程是在搅拌状态下进行的;

第三步,凝胶晶化

将第二步中得到的凝胶装入晶化釜,先在低于100℃下进行老化处理,老化时间不低于12小时;然后再使凝胶在120-170℃下水热晶化,晶化时间不低于24小时;

第四步,收集分子筛

晶化结束后的分子筛收集,包括过滤、水洗、干燥和焙烧操作。

2.根据权利要求1所述的MCM-49沸石的合成方法,其特征在于,所述的沸石原料为MCM-22分子筛。

3.根据权利要求1或2所述的MCM-49沸石的合成方法,其特征在于,沸石原料的预处理温度为20~40℃,预处理时间为0.5~1小时。

4.根据权利要求1或2所述的MCM-49沸石的合成方法,其特征在于,配置凝胶,按照如下摩尔比:SiO2/Al2O3=25~60、OH-/SiO2=0.15~0.25、Na+/SiO2=0.15~0.25、H2O/SiO2=15~20、CHA/SiO2=0.2~0.5;以硅含量计,晶种/SiO2=5-10wt.%。

5.根据权利要求3所述的MCM-49沸石的合成方法,其特征在于,配置凝胶,按照如下摩尔比:SiO2/Al2O3=25~60、OH-/SiO2=0.15~0.25、Na+/SiO2=0.15~0.25、H2O/SiO2=15~20、CHA/SiO2=0.2~0.5;以硅含量计,晶种/SiO2=5-10wt.%。

6.根据权利要求1、2或5所述的MCM-49沸石的合成方法,其特征在于,配置凝胶过程,向晶种液中先加入铝源,然后再依次加入硅源和模板剂。

7.根据权利要求3所述的MCM-49沸石的合成方法,其特征在于,配置凝胶过程,向晶种液中先加入铝源,然后再依次加入硅源和模板剂。

8.根据权利要求4所述的MCM-49沸石的合成方法,其特征在于,配置凝胶过程,向晶种液中先加入铝源,然后再依次加入硅源和模板剂。

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