[发明专利]一种三聚氰胺甲醛树脂纳米微球的合成方法及其应用

权利要求书

1.一种三聚氰胺甲醛树脂纳米微球的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按摩尔比配制三聚氰胺甲醛树脂的预缩液，并将预缩液调整到设定浓度；

（2）将复合型表面活性剂、助表面活性剂、油相和三聚氰胺甲醛预缩液按比例混合得到混合物，将该混合物边磁力搅拌边调整到设定温度，在设定的磁力搅拌时间到时后，停止搅拌，在设定温度下保温、静置，获得澄清、透明的反相微乳液；

（3）向该反相微乳液中加入强酸调节pH值，再次设定磁力搅拌时间到时后，停止搅拌，保温、静置进行树脂化反应，得反应体系；

（4）向上述反应体系中加入破乳剂，高速离心机离心处理后，去除上层清液，得下层固体；

（5）在下层固体中加入洗涤剂，在设定时间内超声洗涤，高速离心机离心处理后，去除上层清液，下层固体真空冷冻干燥，得到三聚氰胺甲醛树脂纳米微球。

2.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂纳米微球的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中三聚氰胺甲醛树脂的预缩液的配制是将甲醛水溶液与三聚氰胺混合后迅速升温至三聚氰胺完全溶解，然后迅速降至室温；

所述甲醛与三聚氰胺的摩尔比为0.4:1~2:1，用去离子水将反应物的浓度调整到20%~50%；

所述甲醛水溶液的浓度为36%~38%。

3.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂纳米微球的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中复合型表面活性剂由CTAB与Span85组成，CTAB与Span85的组成质量比为1:3~1:10；

所述步骤（1）中助表面活性剂为正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、1-辛醇中的一种，复合表面活性剂与助表面活性剂的组成质量比为1:5~1:8；

所述步骤（1）中油相包括正戊烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、正己烷中的一种，复合表面活性剂和助表面活性剂的混合物与油相组成质量比为1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2或9:1中的一种；

所述步骤（1）中所述复合表面活性剂、助表面活性剂和油相的混合物与三聚氰胺甲醛树脂预缩液的组成质量比为10:1~30:1。

4. 根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂纳米微球的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中设定的磁力搅拌时间为1~10 min，磁力搅拌转速≤100 rpm，设定保温温度为10~90℃，静置时间为10~30 min。

5.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂纳米微球的合成方法，其特征在于，所述强酸为分析纯级盐酸或甲酸中的一种。

6.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂纳米微球的合成方法，其特征在于，所述的pH值调整范围为pH值≤5.0；

所述步骤（2）中树脂化反应温度与反相微乳液保温时设定温度相同，为10~90℃；

所述步骤（2）中磁力搅拌1~10 min，磁力搅拌转速≤100 rpm，树脂化反应时间为6~12h。

7.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂纳米微球的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中破乳剂为去离子水，加入量以反相微乳液破乳为止；

所述步骤（3）中高速离心机的转速为10 000~26 000 rpm。

8.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂纳米微球的合成方法，其特征在于，所述步骤（4）中洗涤剂为无水乙醇和去离子水，先用无水乙醇超声洗涤至少3遍，再用去离子水超声洗涤至少3遍；

所述步骤（4）中超声频率≤40kHz，超声洗涤时间为5~20min；

所述真空冷冻干燥中预冷冻过程的温度小于-40℃，升华干燥过程的真空度为0.01~0.1 mbar、冻干温度为-40~-60℃，解析干燥过程的真空度为0.001~0.01mbar、冻干温度-60~-80℃。

9.权利要求1-8任一项所述的合成方法制备的三聚氰胺甲醛树脂纳米微球在二氧化碳吸附中的应用。

10.权利要求1-8任一项所述的合成方法制备的三聚氰胺甲醛树脂纳米微球在胶黏剂中的应用。