[发明专利]一种电石渣基纳米多孔硅酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种电石渣基纳米多孔硅酸钙的制备方法，属于无机矿物技术领域。本发明先将电石渣和复配金属盐球磨混合，得球磨料；再将球磨料升温后保温煅烧，制得煅烧料，随后将煅烧料趁热倒入冰水中，搅拌混合，得浆料，并将浆料经液氮冷冻和微波解冻循环4～8次，得解冻浆料；并向解冻浆料中加入尿素和脲酶，恒温搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得干燥酶解料；再将干燥酶解料和正硅酸乙酯稀释液混合后，超声分散，得分散液，再向分散液中滴加氨水，待氨水滴加完毕后，水热反应，再经过滤、洗涤和干燥，即得电石渣基纳米多孔硅酸钙。本发明所得电石渣基纳米多孔硅酸钙粒度较小，分布均匀。

技术领域

本发明公开了一种电石渣基纳米多孔硅酸钙的制备方法，属于无机矿物技术领域。

背景技术

电石渣是水解电石生产乙炔系列产品过程中产生的废渣，其主要成分为氢氧化钙，含有少量硫化氢、乙炔气等杂质。目前，电石渣的开发利用方向仍以生产水泥、生石灰、砌块等建筑材料为主，且利用率尚不足30%。电石渣的长期堆存，不仅占用大量土地资源，还易对土壤、大气和水资源等造成环境污染。电石渣资源的高效合理开发利用已成为亟待解决的问题。

多孔硅酸钙是一种新的白色、硬质无机硅酸盐材料，无毒无味，不溶于水、酒精和碱，溶于酸。由于具有密度小、孔隙率高、导热系数小、比表面积高和吸附性强等特点，多孔硅酸钙被广泛应用于医药、化工、造纸、橡胶、塑料和环保等领域。多孔硅酸钙的制备方法包括微乳法、水热合成、溶胶－凝胶法等，硅质原料为硅藻土、水玻璃、石英等，而钙质原料主要为石灰石。以电石渣为钙质原料制备多孔硅酸钙原料易得，成本低廉，既可以减少石灰石自然资源的消耗，又能够为电石渣的综合利用创造有效途径，提高产品的附加值。

目前传统的以电石渣作为钙源制备多孔硅酸钙过程中，还存在制备得到的多孔硅酸钙粒度较大，且分布不均匀的问题。产生上述现象原因可能是由于消化时间太短，电石渣煅烧活化后的化乳不充分颗粒太粗；而消化时间太长生成的石灰乳颗粒容易团聚，使得制备的多孔硅酸钙粒度较大。因此，电石渣活化后，制备石灰乳的消化反应时间应当控制在2h以内。所以还需对此进行进一步研究。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统以电石渣作为钙源制备多孔硅酸钙过程中，制备得到的多孔硅酸钙粒度较大，且分布不均匀的问题，提供了一种电石渣基纳米多孔硅酸钙的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）将电石渣和复配金属盐按质量比为1：3～1：10球磨混合，得球磨料；

（2）将球磨料程序升温至900～940℃，保温煅烧，得煅烧料；

（3）将煅烧料趁热倒入冰水中，搅拌混合，得浆料，并将浆料经液氮冷冻和微波解冻循环4～8次，得解冻浆料；

（4）向解冻浆料中加入尿素和脲酶，恒温搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得干燥酶解料；

（5）将干燥酶解料和正硅酸乙酯稀释液按质量比为1：10～1：30混合后，超声分散，得分散液，再向分散液中滴加正硅酸乙酯稀释液质量0.5～1.0倍的氨水，待氨水滴加完毕后，水热反应3～5h，再经过滤、洗涤和干燥，即得电石渣基纳米多孔硅酸钙。

步骤（1）所述复配金属盐是由氯化钙和硝酸钙按质量比为3：1～10：1复配而成。

步骤（2）所述程序升温为：以3～5℃/min速率程序升温。

步骤（3）所述液氮冷冻和微波解冻循环为：将浆料用液氮冷冻20～30s后，于微波功率为180～250W条件下，解冻10～15min。

步骤（5）所述正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：5～1：10配制而成。

步骤（5）所述氨水为质量分数为10～15%的氨水。