[发明专利]石墨烯和芳纶纤维混合增强不饱和树脂板材的制作方法在审

专利信息
申请号: 201810754200.4 申请日: 2018-07-11
公开(公告)号: CN109161223A 公开(公告)日: 2019-01-08
发明(设计)人: 李聚轩;李宏魁;王昂;龚云;牛洪英 申请(专利权)人: 黄河科技学院
主分类号: C08L101/00 分类号: C08L101/00;C08L77/10;C08K9/06;C08K3/04;C08K3/22;C08J5/06;C08J5/00;D06M10/02;D06M101/36
代理公司: 郑州豫开专利代理事务所(普通合伙) 41131 代理人: 朱俊峰
地址: 450005 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 不饱和树脂 石墨烯 复合液 芳纶纤维 制作 浆料 测量 电阻率变化曲线 玻璃纤维增强 压力变化敏感 电阻率变化 悬浮液混合 耐磨性 丙酮溶液 实时监测 数字电阻 通电加热 压力传感 制作模具 加载力 悬浮液 标定 称量 放入 凝胶 熟化 固化 制备 浸润
【权利要求书】:

1.石墨烯和芳纶纤维混合增强不饱和树脂板材的制作方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)、将石墨烯经过机硅烷修饰后形成石墨烯粉末;

(2)、称量一定重量的石墨烯粉末分批加入到丙酮溶液中,然后将其置于超声仪中对混合溶液超声处理,制备成分散均匀的悬浮液;

(3)、称量一定重量的不饱和树脂加热至软化温度以上,使不饱和树脂处于熔融流动状态,然后依次混入UV树脂,过氧化苯甲酸叔丁酯,对苯醌和MgO后搅拌混合,形成不饱和树脂混合液;

(4)、将熔融的不饱和树脂混合液熔体加入步骤(2)制备的悬浮液中,使用搅拌机慢速搅拌后再快速搅拌至混合均匀,形成石墨烯不饱和树脂复合液;

(5)、采用超临界CO2改性的芳纶纤维,将芳纶纤维经丙酮、去离子水各清洗12小时,于110℃下烘干后,放入微波等离子体化学气相沉积装置反应室,将反应室抽真空,使其真空度小于10Pa,然后通入放电气体抽真空,如此反复三次纯化反应室中的气体;保持反应室中放电气体压强为40~50 Pa,在70W电能下进行等离子处理;处理后的芳纶纤维放入石墨烯不饱和树脂复合液中充分浸润形成浆料;

(6)、将正电极和负电极分别埋设在板材制作模具内侧壁的对角位置,留出接线端子;

(7)将步骤(5)中的浆料倒入板材制作模具内,采用振动法排出气泡,直到达到设计厚度;

(8)、浆料在板材制作模具内依次经过凝胶、固化和熟化三个阶段后形成板材,正电极和负电极粘附到板材上并与板材一体脱模;

(9)、将板材放置一定时间后,按照一定的支撑方法,采用中心加载法对板材进行加载压力,正电极和负电极连接数字电阻仪,数字电阻仪测量出加载力与电阻率变化曲线,完成该板材压力传感标定测量;

(10)、对板材打包。

2.根据权利要求1所述的石墨烯和芳纶纤维混合增强不饱和树脂板材的制作方法,其特征在于:步骤(2)中的石墨烯粉末的重量为步骤(4)中熔融的不饱和树脂混合液重量的0.3%。

3.根据权利要求1所述的石墨烯和芳纶纤维混合增强不饱和树脂板材的制作方法,其特征在于:步骤(1)中采用先掺法加入石墨烯,石墨烯采用多层石墨烯,多层石墨烯原料的规格为直径<2μm、厚度为1-5nm、比表面积为500m2/g、密度2-2.25g/ml、导热系数>3000w/m·K、导电性>107S/m。

4.根据权利要求2所述的石墨烯和芳纶纤维混合增强不饱和树脂板材的制作方法,其特征在于:熔融的不饱和树脂混合液的软化点在70°C及以下。

5.根据权利要求1所述的石墨烯和芳纶纤维混合增强不饱和树脂板材的制作方法,其特征在于:步骤(4)中的石墨烯不饱和树脂复合液也可以用还原法制备;

还原法制备石墨烯不饱和树脂复合液过程为:

采用改进Hummers法制备氧化石墨烯;将3g石墨粉和1g硝酸钠加入装有69 mL浓硫酸的三口烧瓶中,冰水浴中搅拌下缓慢加入12g高锰酸钾,在10℃以下反应1h;升温至35℃左右,继续搅拌2h;缓慢加入120 mL去离子水,使体系温度升高到95℃左右,维持30 min,加入大量蒸馏水稀释,倒入30%H2O2至没有气泡产生,趁热过滤,并用体积比为1∶10的HCl溶液洗涤滤饼,采用BaCl2检测,直至滤液中无SO4,干燥得到氧化石墨;将氧化石墨溶于水中,超声使之完全分散;得到氧化石墨烯;

将50g不饱和树脂和25g丙二醇甲醚加入到三口烧瓶中,升温至80℃,搅拌下缓慢滴加10.5g二乙醇胺,反应2h;然后降温至60℃,滴加20%的醋酸溶液反应30min,然后缓慢加入蒸馏水快速搅拌乳化得阳离子型不饱和乳液;

将氧化石墨烯加入不饱和树脂乳液中,搅拌超声1h,在60℃下保温3h,然后继续超声30min,过滤,得氧化石墨烯/不饱和树脂共混分散液。

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