[发明专利]一种桑椹中重金属元素铬的快速准确检测方法有效
申请号: | 201810767009.3 | 申请日: | 2018-07-13 |
公开(公告)号: | CN108956584B | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 吴迪;黄凌霞;孟留伟;杨良;李绍佳 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71 |
代理公司: | 33295 杭州知见专利代理有限公司 | 代理人: | 张华<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 桑椹 重金属元素 特征变量 定标模型 光谱数据 重金属铬 准确检测 光谱 优选 线性回归模型 粉末粒度 含量检测 重要信息 波段 检测 实测 样本 采集 修正 激发 淘汰 | ||
本发明涉及一种桑椹中重金属元素铬的快速准确检测方法,解决利用LIBS技术进行桑椹中重金属元素铬含量检测的过程中存在的未能充分利用LIBS数据中重要信息的问题。本发明对不同重金属元素铬含量的桑椹样本,分别采集LIBS光谱数据的所有光谱激发波段根据其变换后与实测重金属铬元素的相关性优选特征变量,而后又对优选的特征变量建立线性回归模型后根据相关系数进行末位淘汰,最终建立定标模型。本发明综合利用了全部LIBS光谱数据信息,并优中选优地挑选了最相关的特征变量,减少了模型中的变量数,提高了特征变量的质量,对桑椹中重金属铬元素的检测更为准确;另外,本发明还结合桑椹粉末粒度对LIBS光谱强度的影响,对定标模型进行修正,进一步提高了检测的准确性。
技术领域
本发明属于水果安全品质检测领域,涉及一种食用水果中重金属元素铬含量快速准确检测方法,特别涉及一种桑椹中重金属元素铬的快速准确检测方法。
背景技术
水果作为人们日常生活中必需品,可以为人们健康提供所需的营养物质和能量。桑椹作为一种极具我国特色且营养丰富的鲜食性水果,具有酸甜可口和较高的营养保健功能。但由于桑椹皮薄肉软多汁,其品质易受外界环境污染。近些年随着工业产业的快速发展,重金属污染问题也愈演愈重,主要污染源有采矿废渣,汽车尾气,农药和化肥的过量使用、养殖场粪污以及日常生活中垃圾和污水的随意排放等都会导致严重的重金属污染问题。桑树作为一种对重金属胁迫抗逆性较强的木本植物,其受到重金属胁迫时的病症不明显,因此增加了桑椹中重金属含量高于其他水果的可能性。本研究选用采后新鲜桑椹作为研究对象。桑椹重金属污染的主要来源是果桑园土壤被重金属污染、灌溉了污染的河流水,过量使用农药化肥等。这些都可能导致桑树所结桑椹受到重金属污染。不仅会影响桑果品质,甚至会通过食物链进入人体,危害人体健康。因此,对桑椹中所含重金属元素含量进行快速准确检测对桑果品质控制,果园管理以及保障人体健康具有重要意义。
目前,水果中重金属元素含量的检测方法主要有以下几种:原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、气相色谱法(GC)等。这些方法虽然具有较高的检测精度,但需对样品进行复杂的处理,并且检测时间较长,而且还会用到一些有毒有害的试剂。这些都大大影响了检测的时效性和及时性。因此,急需一种快速、准确、无需化学试剂的检测方法。激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdownspectroscopy,LIBS)作为一项利用激光技术对化学元素进行激发使其发射谱线的快速检测光谱分析技术,它具有快速、绿色、样品预处理简单、多元素同时检测等特点。它的主要原理是通过激光对样品进行灼烧,在样品表面生成瞬时等离子体,然后对等离子光谱射线进行位置和强度分析,从而定性定量地获得样品所含元素种类和含量。采用LIBS技术对桑椹重金属铬进行检测主要存在三个方面的问题。一是由于桑椹样本含有水分且果实表面不平整,因此对鲜果进行LIBS光谱采集会影响LIBS光谱信号的稳定性;二是由于LIBS数据中重要信息变量未能充分利用,造成检测结果准确性不高;三是现有的LIBS光谱的数据分析方法忽略了通过样品磨粉获得的粉末颗粒的粒度对LIBS光谱的影响,导致当用于不同粉末粒径大小的样品时,建立的LIBS光谱检测模型获得的检测结果容易产生较大的偏差。
发明内容
本发明的目的在于解决利用LIBS技术进行桑椹中重金属元素铬含量检测的过程中存在的未能充分利用LIBS数据中重要信息的问题,提供一种桑椹中重金属元素铬的快速准确检测方法。本发明还同时消除桑椹重金属铬含量检测过程中桑椹粉末颗粒粒度大小对光谱强度的影响,从而提高检测的精度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种桑椹中重金属元素铬的快速准确检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
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