[发明专利]一种假性紫罗兰酮的制备方法

说明书

本发明涉及一种假性紫罗兰酮的制备方法，于反应釜中添加丙酮和碱性从催化剂，并搅拌加热至30‑50，当温度达到后将柠檬醛缓慢加入反应釜中，持续反应50min，将上述所得产物投入蒸发器中，常压蒸蒸馏，即获得假性紫罗兰酮，将上述所得产物经过饱和食盐水洗涤，将上述所得产物投入分液器中，获得的上层液体通过蒸馏器，获得浅黄色太透明液体，即为假性紫罗兰酮，本发明提出的一种假性紫罗兰酮的制备方法，通过将蒸馏获得假性紫罗兰酮在通过饱和食盐水洗涤，然后通过分液器分液，在上层液在进行减压蒸馏，获得最终产品，该种设计，可实现在假性紫罗兰酮进行进一步的提纯，其纯度高达90‑95%，从而实现产品质量的提高，增加市场竞争力。

技术领域

本发明属于假性紫罗兰酮生产技术领域，尤其涉及一种假性紫罗兰酮的制备方法。

背景技术

假性紫罗兰酮，是合成维生素A、维生素E及胡萝卜素类化合物的重要原料。最早是1893年由Tiemann采用柠檬醛在碱性条件下与丙酮缩合制得。现在 Tiemann法仍然作为工业和实验室合成假性紫罗兰酮的重要方法。长 期以来人们探索利用石油化工原料合成假性紫罗兰酮，1958年，Kimel 等人以乙炔和丙酮为原料制备假性紫罗兰酮，已被HoffmannLa-Roche公司工业化。1968年Pommer等人以异丁烯为原料与甲醛及 丙酮通过Mannich反应，经炔化、还原等制备。1980年，Y.Fujita等人 不经甲基庚烯酮儿通过Oxy-Copo重排很方便合成了假性紫罗兰酮。

由于柠檬醛和产物假性紫罗兰酮都为高沸点化合物，且在制备过程中高温分解和氧化，所得的假性紫罗兰酮纯度低，因此有必要对其改进。

发明内容

本发明为解决公知技术存在的技术问题而提供一种假性紫罗兰酮的制备方法。

本发明为解决公知技术存在的技术问题所采取的技术方案是：一种假性紫罗兰酮的制备方法，包括以下步骤：

步骤a：于反应釜中添加丙酮和碱性从催化剂，并搅拌加热至30-50℃；

步骤b：当温度达到后将柠檬醛缓慢加入反应釜中，持续反应50min；

步骤c：将步骤b所得产物投入蒸发器中，常压蒸蒸馏，即获得假性紫罗兰酮；

步骤d；将步骤c所得产物经过饱和食盐水洗涤；

步骤e；将步骤d所得产物投入分液器中，获得的上层液体通过蒸馏器，获得浅黄色太透明液体，即为假性紫罗兰酮。

优选的，所述步骤a中的碱性催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾任意一种。

优选的，所述步骤a中的反应釜为不锈钢电加热反应釜。

优选的，所述步骤a中搅拌采用搅拌器进行搅拌。

优选的，所述步骤c中的蒸馏温度为140-460℃。

优选的，所述步骤e中的蒸馏器为减压蒸馏器，蒸馏温度为110-130℃。

优选的，所述步骤d中饱和食盐水洗涤次数为2-4次。

本发明具有的优点和积极效果如下：

1. 本发明提出的一种假性紫罗兰酮的制备方法，通过将蒸馏获得假性紫罗兰酮在通过饱和食盐水洗涤，然后通过分液器分液，在上层液在进行减压蒸馏，获得最终产品，该种设计，可实现在假性紫罗兰酮进行进一步的提纯，其纯度高达90-95%，从而实现产品质量的提高，增加市场竞争力。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1