[发明专利]一种丁二酸二甲酯的制备工艺在审

专利信息
申请号: 201810774515.5 申请日: 2018-07-16
公开(公告)号: CN108976118A 公开(公告)日: 2018-12-11
发明(设计)人: 李云政;张磊 申请(专利权)人: 南京雪郎化工科技有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/40;C25B3/04
代理公司: 江苏舜点律师事务所 32319 代理人: 何丽霞
地址: 211500 江苏省南京市六合*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 丁二酸二甲酯 水解 制备工艺 电解池 电解液 丁二酸 顺丁烯二酸酐 化学反应 冷却结晶器 离心分离器 工艺条件 依次处理 工艺流程 脱盐水 处理器 高纯 甲醇 催化剂 电解 优化 保证
【权利要求书】:

1.一种丁二酸二甲酯的制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:

步骤1:将顺丁烯二酸酐和脱盐水一定加入配料罐中,进行混合搅拌并进行水解反应得到顺丁烯二酸;

步骤2:将步骤1中的顺丁烯二酸放入电解液存储罐内,同时在电解液存储罐中加入硫酸进行混合,利用搅拌器进行充分混合,形成电解液;

步骤3:将步骤2中的电解液根据使用需求排入电解槽中进行电解,通过电极作用使顺丁烯二酸与电解水生成的氢离子加成反应生成丁二酸;电解处理后的电解液依次进入电解液处理器和冷却结晶器,通过冷却结晶器,丁二酸过饱和结晶得到含有丁二酸结晶体的混合溶液;

步骤4:将步骤3中的含有丁二酸结晶体的混合溶液,经离心分离器分离脱水处理、干燥得到高纯度的丁二酸;

步骤5:将步骤4中高纯度的丁二酸结晶制成丁二酸溶液,并加入反应釜中,按照丁二酸溶液的比例加入对应比列的的甲醇溶液,同时加入催化剂,通过反应釜内的加热器控制整个反应釜的温度,使反应釜的温度控制在70-120℃,制得丁二酸二甲酯混合溶液;

步骤6:将步骤5中的丁二酸二甲酯混合溶液进行重结晶分离,可以得到丁二酸二甲酯产品。

2.根据权利要求1所述的一种丁二酸二甲酯的制备工艺,其特征在于,所述步骤3中的电解槽中设有电加热器,并将电解温度控制在50±2℃。

3.根据权利要求1所述的一种丁二酸二甲酯的制备工艺,其特征在于,所述步骤3中所述的冷却结晶器为多级冷却结晶,以提高结晶效果,冷却中采用的冷媒为冷冻水,冷冻水自冷媒入口进入,经过热量交换后自冷媒出口排出。

4.根据权利要求1所述的一种丁二酸二甲酯的制备工艺,其特征在于,所述步骤5中丁二酸和甲醇的摩尔比为1∶1.05~2.2。

5.根据权利要求1所述的一种丁二酸二甲酯的制备工艺,其特征在于,所述步骤5中催化剂为酸,通过酸为催化剂实现酯化反应。

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