[发明专利]一种丁二酸二甲酯的制备工艺

说明书

本发明涉及一种丁二酸二甲酯的制备工艺，通过工艺条件的优化将顺丁烯二酸酐和脱盐水进行初步水解，然后制成电解液在电解池内进行水解，大大提高了水解的效率，保证了化学反应的质量，可以有效的减少杂质的产生，在通过电解池进行电解，同时通过电解液处理器、冷却结晶器以及离心分离器进行依次处理，可以得到高纯的丁二酸，通过丁二酸与甲醇在催化剂的作用下，可以直接制得丁二酸二甲酯，整个工艺流程简单，成本低。

技术领域

本发明属于丁二酸二甲酯生产技术领域，尤其涉及一种丁二酸二甲酯的制备工艺。

背景技术

丁二酸二甲酯(Dimethyl Succinate)，亦称琥珀酸二甲酯。CAS号为106-65-0，分子式为C4H10O4，分子量为146.14，一般为无色结晶或液体，熔点19℃，沸点196.4℃，闪点90℃，比重1.1198，折射率1.4197，易溶于醚、甲醇、乙醇和丙酮等有机溶剂，微溶于水。广泛用于食品、香料、日用化工、医药、涂料、橡胶、塑料等行业，用于合成光稳定剂、高档涂料、杀菌剂、医药中间体，是一种重要的化工中间体，广泛应用于多种化学品制取的原料。

但是现有的丁二酸二甲酯，工艺流程复杂，且中间产物容易产生杂质，不易清楚，同时传统的生产方式，产品杂质含量变大，最终产品的质量受到杂质的较大影响。

发明内容

本发明为解决公知技术存在的技术问题而提供一种丁二酸二甲酯的制备工艺。

本发明为解决公知技术存在的技术问题所采取的技术方案是：一种丁二酸二甲酯的制备工艺,包括以下步骤：

步骤1：将顺丁烯二酸酐和脱盐水一定加入配料罐中，进行混合搅拌并进行水解反应得到顺丁烯二酸，

步骤2：将步骤1中的顺丁烯二酸放入电解液存储罐内，同时在电解液存储罐中加入硫酸进行混合，利用搅拌器进行充分混合，形成电解液；

步骤3：将步骤2中的电解液根据使用需求排入电解槽中进行电解，通过电极作用使顺丁烯二酸与电解水生成的氢离子加成反应生成丁二酸；电解处理后的电解液依次进入电解液处理器和冷却结晶器，通过冷却结晶器，丁二酸过饱和结晶得到含有丁二酸结晶体的混合溶液；

步骤4：将步骤3中的含有丁二酸结晶体的混合溶液，经离心分离器分离脱水处理、干燥得到高纯度的丁二酸；

步骤5：将步骤4中高纯度的丁二酸结晶制成丁二酸溶液，并加入反应釜中，按照丁二酸溶液的比例加入对应比列的的甲醇溶液，同时加入催化剂，通过反应釜内的加热器控制整个反应釜的温度，使反应釜的温度控制在 70-120℃，制得丁二酸二甲酯混合溶液；

步骤6：将步骤5中的丁二酸二甲酯混合溶液进行重结晶分离，可以得到丁二酸二甲酯产品。

本发明中，所述步骤3中的电解槽中设有电加热器，并将电解温度控制在 50±2℃。

本发明中，所述步骤3中所述的冷却结晶器为多级冷却结晶，以提高结晶效果，冷却中采用的冷媒为冷冻水，冷冻水自冷媒入口进入，经过热量交换后自冷媒出口排出。

本发明中，所述步骤5中丁二酸和甲醇的摩尔比为1∶1.05～2.2。

本发明中，所述步骤5中催化剂为酸，通过酸为催化剂实现酯化反应。

本发明具有的优点和积极效果如下：

1.本发明提出的一种丁二酸二甲酯的制备工艺，通过工艺条件的优化将顺丁烯二酸酐和脱盐水进行初步水解，然后制成电解液在电解池内进行水解，大大提高了水解的效率，保证了化学反应的质量，可以有效的减少杂质的产生，在通过电解池进行电解，同时通过电解液处理器、冷却结晶器以及离心分离器进行依次处理，可以得到高纯的丁二酸，通过丁二酸与甲醇在催化剂的作用下，可以直接制得丁二酸二甲酯，整个工艺流程简单，成本低。

具体实施方式