[发明专利]一种纳米二氧化钛/三氧化钨复合材料粉末的制备方法

说明书

本发明采用一步水热法进行TiO₂/WO₃复合材料粉末同步制备是一种全新的技术。其存在的技术瓶颈主要为以下两个：一、可以反应生成TiO₂和WO₃的原料有很多，但是能将原料有效结合并通过一步水热同步生成二者混合物却未见于报道；二、原料钛酸四丁酯和水极易发生反应生成凝胶，导致生成物大量团聚，制备TiO₂纳米粉体尤其困难，本申请通过独特的步骤参数控制，通过WO₃颗粒的加入使生成的TiO₂粉体得到有效分散，两种粉末不仅能够充分混合，还能够彼此相互作用，促进彼此颗粒的分散与粒径的降低。

技术领域

本发明涉及纳米材料的制备技术领域，具体的说是一种纳米TiO₂/WO₃复合材料粉末的制备方法，属于水热法制备复合粉末的一种技术应用。

背景技术

TiO₂因其氧化能力强、光催化活性高、物化性质稳定等优点而被广泛应用于空气净化、废水处理和杀菌自清洁等领域。但是TiO₂在光催化反应中存在量子效率低、太阳光利用率差、光生载流子复合几率高、不易回收、重复利用率低等问题，限制了其工业化进程。

WO₃是一种多功能材料，具有正交、单斜、立方、六方等多种对称性结构，在光催化、微波吸收电(热或光) 致变色等方面显示出良好的特性。近年来，有研究将感光型半导体材料TiO₂ 与具有电子存储能力的WO₃等半导体材料结合，利用喷雾热解法和旋涂法制备了具有储能性能的WO₃-TiO₂复合薄膜。该薄膜不仅在光照条件下具有催化作用，而且在无光照条件下还能利用WO₃的储能性延续光催化作用。

然而，目前现有技术中常用的喷雾热解法和旋涂法等存在成本昂贵、步骤繁琐、操作不便等缺陷，使得TiO₂/WO₃复合材料的大批量生产得到限制。同时，上述方法制备得到的TiO₂/WO₃复合材料还存在粒度大小不可控，颗粒分散性差，引入杂质含量高，两种物料的混配性差，同种物料颗粒易团聚等缺点。制约着成品TiO₂/WO₃复合材料的光催化等产品性能。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种纳米二氧化钛/三氧化钨复合材料粉末的制备方法，其步骤简单、操作方便，原料成本低，过程可控，安全环保。制备得到的成品纳米TiO₂/WO₃复合材料粉末粒度均匀、分散性好，混配织构形貌理想，纯度高，使产品具有优异的光催化性能。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种纳米二氧化钛/三氧化钨复合材料粉末的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、以边搅拌边滴加的方式，在600~1200r/min的搅拌速率下，取钛酸四丁酯滴加入硝酸溶液中，直至所得混合溶液中钛酸四丁酯的最终浓度为0.02 ~0.2mol/L，备用；

步骤二、取偏钨酸铵加入步骤一制得的混合溶液中，充分搅拌混合后，制得反应液原料，备用；

步骤三、将步骤二制得的反应液原料转置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中，之后，将水热釜放入干燥箱内，控制干燥箱以3~5 ℃/min的升温速率升温至150~200℃，进行水热反应15~20 h，得到水热产物，备用；

步骤四、对步骤三制得的水热产物进行搅拌、抽滤，取滤渣，之后，对所得滤渣反复进行多次加水、搅拌和抽滤处理，并将最终所得滤渣进行真空烘干，制得干燥粉体，备用；