[发明专利]一种水包油型原油破乳剂及其制备方法有效
申请号: | 201810804879.3 | 申请日: | 2018-07-20 |
公开(公告)号: | CN108865226B | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 吕仁亮;张成;梁成;夏婷;李泽钦;王存文;徐彩丽;徐汶;张俊峰 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C10G33/04 | 分类号: | C10G33/04;C08G81/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水包油型 原油 乳剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种水包油型原油破乳剂,其特征在于,具有下述式(I)所示的结构通式。
2.一种水包油型原油破乳剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)对壳聚糖上的活泼氢进行烷基化改性:
以溶剂A为反应介质,加入壳聚糖和碱液,升温至40℃~60℃,反应0.5~2h,然后在相同反应温度下,滴加卤代烷,反应4~10h;洗出产物,调节其pH值为中性;然后加入沉淀剂,沉淀后过滤,滤饼经纯化后,冷冻干燥,得烷基化壳聚糖;
2)对烷基化壳聚糖进行羧烷基化改性:
向步骤1)制得的烷基化壳聚糖中加入异丙醇,室温下溶胀,加入碱液碱化1~4h;碱化完成后,将氯代烷基酸钠加入到反应液中,升温至50~70℃,反应3~7h;反应产物经分离纯化,冷冻干燥,得到烷基化羧烷基壳聚糖;其中,所述氯代烷基酸钠的碳链长度为C2-C18;
3)对聚乙二醇单甲醚的端羟基进行氨基化改性得氨基化聚乙二醇单甲醚;
4)氨基化聚乙二醇单甲醚与烷基化羧烷基壳聚糖反应:
将步骤3)中制备得到的氨基化聚乙二醇单甲醚溶于溶剂B,加入二酸酐,20~100℃下反应12~24h;再将步骤2)中制备得到的烷基化羧烷基壳聚糖溶于或溶胀于溶剂C中后滴加到反应体系中,加入催化剂,升温至80~120℃,反应12~24h,反应液经分离纯化,冷冻干燥,得聚乙二醇单甲醚接枝的烷基化羧烷基壳聚糖。
3.根据权利要求2所述的水包油型原油破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述壳聚糖和所述卤代烷的用量比为1g:(1.5~3)mL。
4.根据权利要求2所述的水包油型原油破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的溶剂A为蒸馏水或有机醇中的一种或者两种的混合物,其中所述有机醇为碳原子数为1-10的脂肪醇中的一种或多种;所述卤代烷为碳原子数为4-16的烷烃所对应的卤代烷;所述沉淀剂为丙酮。
5.根据权利要求2所述的水包油型原油破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述烷基化壳聚糖与所述氯代烷基酸钠的质量份数比为(0.93~1.35):(2.9~8.5)。
6.根据权利要求2所述的水包油型原油破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述碱液的加入方式为少量多次加入;所述氯代烷基酸钠的加入方式为少量多次加入。
7.根据权利要求2所述的水包油型原油破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述烷基化羧烷基壳聚糖与所述氨基化聚乙二醇单甲醚的质量份数比为(0.335~0.573):(0.898~10.198)。
8.根据权利要求2所述的水包油型原油破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述二酸酐为丁二酸酐;所述催化剂为碳二亚胺、二环己基碳二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺中的一种或几种。
9.根据权利要求2~8任一项所述的水包油型原油破乳剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂B为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、N,N-二甲基甲酰胺及N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种;所述溶剂C为蒸馏水、异丙醇、氢氧化钠溶液、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸、甲醇中一种或多种的混合物。
10.根据权利要求9所述的水包油型原油破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤3)具体如下:
室温下将1摩尔份数聚乙二醇单甲醚溶于溶剂B中,使反应在惰性气体环境中进行,加入1~5摩尔份数催化剂,再将2.5~5摩尔份数磺酰化试剂溶于溶剂B后缓慢滴加到反应液中,冰水浴反应3~5h,减压蒸馏后加入溶剂D重结晶,将重结晶产物加入到10~20摩尔份数氨基化试剂中,140~160℃回流反应6~8h,减压蒸馏,冷冻干燥,得到氨基化聚乙二醇单甲醚;其中,所述聚乙二醇单甲醚的数均分子质量在350~5000之间。
11.根据权利要求10所述的水包油型原油破乳剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述催化剂为吡啶或三乙胺;所述磺酰化试剂为对甲苯磺酰氯;所述氨基化试剂为氨水;所述惰性气体为氮气或氩气;所述溶剂D为乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚中的一种或多种。
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