[发明专利]一种壳聚糖类梳形聚合物原油破乳剂及其制备方法

权利要求书

1.一种壳聚糖类梳形聚合物原油破乳剂的制备方法，所述的壳聚糖类梳形聚合物原油破乳剂具有下述式(I)所示的结构通式：

其特征在于，包括以下步骤：

1)对壳聚糖上的氨基进行酰基化改性：

将壳聚糖溶于有机酸水溶液中，加入有机醇稀释，按所述壳聚糖上氨基的物质的量的0.5倍加入酸酐，放置24～48h，加入沉淀剂，将沉淀物洗涤，冷冻干燥，得到N-酰化壳聚糖；

2)对N-酰化壳聚糖进行羧烷基化改性：

将步骤1)制得的N-酰化壳聚糖溶于或溶胀于溶剂A中，加入碱液碱化；碱化完成后，将氯代烷基酸钠加入到反应液中，升温至50～100℃，反应2～7h；反应液经分离纯化，冷冻干燥，得到N-酰化羧烷基壳聚糖；其中，所述氯代烷基酸钠的碳链长度为C₂-C₁₈；

3)对聚乙二醇单甲醚的端羟基进行丙烯酸酯化改性得丙烯酸酯化聚乙二醇单甲醚；

4)丙烯酸酯化聚乙二醇单甲醚与N-酰化羧烷基壳聚糖反应：

将步骤2)中制备得到的N-酰化羧烷基壳聚糖溶于或溶胀于溶剂D中，调节溶液的pH值，将步骤3)制备得到的丙烯酸酯化聚乙二醇单甲醚溶于溶剂D后滴加到反应体系中，升温至80～120℃，反应24～48h，反应液经分离纯化，冷冻干燥，得丙烯酸酯化聚乙二醇单甲醚接枝的N-酰化羧烷基壳聚糖。

2.根据权利要求1所述的壳聚糖类梳形聚合物原油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述有机醇的体积用量占整个体系的80％以上。

3.根据权利要求1所述的壳聚糖类梳形聚合物原油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述有机醇为碳原子数为1-10的脂肪醇中的一种或多种；所述酸酐为碳原子数为2-10的脂肪酸所对应的酸酐中的一种或多种；所述沉淀剂为丙酮。

4.根据权利要求1所述的壳聚糖类梳形聚合物原油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述N-酰化壳聚糖与氯代烷基酸钠的质量份数比为(1～1.256):(4.6～15.48)。

5.根据权利要求1所述的壳聚糖类梳形聚合物原油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述碱液的加入方法为少量多次加入；所述氯代烷基酸钠的加入方式为少量多次加入。

6.根据权利要求1所述的壳聚糖类梳形聚合物原油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述N-酰化羧烷基壳聚糖与所述丙烯酸酯化聚乙二醇单甲醚的质量份数比为(0.289～0.821):(0.844～10.144)。

7.根据权利要求1所述的壳聚糖类梳形聚合物原油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述溶液的pH值范围为7～10。

8.根据权利要求1～7任一项所述的壳聚糖类梳形聚合物原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂A为蒸馏水、异丙醇、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、 N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸、甲醇中一种或多种的混合物；所述溶剂D为蒸馏水、 异丙醇、氢氧化钠溶液、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸、甲醇中的一种或多种。

9.根据权利要求8所述的壳聚糖类梳形聚合物原油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤3)具体如下：

室温下将1摩尔份数聚乙二醇单甲醚溶于溶剂B中，搅拌，加入1～5摩尔份数催化剂，再将2.5～5摩尔份数丙烯酸酯化试剂溶于溶剂B后缓慢滴加到反应液中，反应20～30h，过滤，减压蒸馏除去溶剂，加入溶剂C重结晶三次，真空干燥得到丙烯酸酯化聚乙二醇单甲醚；其中，所述聚乙二醇单甲醚的数均分子质量在350～5000之间。

10.根据权利要求9所述的壳聚糖类梳形聚合物原油破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述催化剂为吡啶或三乙胺；所述丙烯酸酯化试剂为丙烯酰氯；所述溶剂B为四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈、乙醚中的一种或多种；所述溶剂C为乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚中的一种或多种。