[发明专利]一种掺硼金刚石修饰的衰减全反射晶片、其制备及应用

权利要求书

1.一种掺硼金刚石修饰的衰减全反射晶片，其特征在于，其以衰减全反射晶片为基底，在所述基底的表面设置有掺硼金刚石薄膜层，所述掺硼金刚石薄膜层的电阻率为10^-3Ω·cm；红外光以一定角度入射至所述衰减全反射晶片内表面，该内表面与所述掺硼金刚石薄膜层相邻，所述红外光在该内表面上发生折射和反射，折射后的红外光进入所述掺硼金刚石薄膜层，且在所述掺硼金刚石薄膜层内发生全发射；

所述掺硼金刚石薄膜层的厚度为45nm；所述薄膜层中硼浓度为2×10²¹个硼原子每立方厘米；所述掺硼金刚石薄膜层的表面粗糙度Rα为30nm；

红外光以与平面法线方向成23°～45°入射至所述衰减全反射晶片内表面；

所述掺硼金刚石修饰的衰减全反射晶片的制备包括如下步骤：

(1)基底预处理：对所述基底进行表面机械抛光至镜面光洁度，用金刚石研磨膏涂覆于打磨好的基底表面进行研磨，提高成核密度；然后用酒精超声清洗以去除基底表面油污；为增大晶体表面金刚石成核点，将清洗好的基底放入金刚石纳米粉的丙酮悬浊液中超声种晶，晾干，使得其表面留下缺陷和高能位点；

(2)抽真空：将预处理的晶片基底放入沉积室内后，对沉积室抽真空使之压强到20Pa以下，为保证室内空气排出干净，再向内通入H₂和CH₄混合气体，继续抽真空4～5min；

(3)热丝、微波或射频等离子体碳化：抽真空后，通入H₂和CH₄气体，其中，控制H₂流量为400sccm，调节CH₄流量，使气体中C/H＝2％～4％，沉积室内气压为2～2.5kPa；进行热丝碳化时，采用钽丝作为热丝，控制热丝温度为2400～2560℃，碳化2小时；微波或射频等离子体碳化时，等离子体源功率为0.5-2kW；

(4)金刚石涂层核形成与生成：碳化后，保持H₂流量和C/H比不变，通入H₂和溶有B₂O₃的C₂H₅OH混合气体，为使基底到达预定温度范围，控制基底工作台，使热丝距离基底5～8mm，或等离子紧贴基底，沉积BDD膜，降温后得到所述掺硼金刚石修饰的衰减全反射晶片。

2.如权利要求1所述的晶片，其特征在于，所述衰减全反射晶片材质为Si、Ge、KRS-5、ZnS、AMTIR、ZnSe、蓝宝石或金刚石。

3.如权利要求1或2所述的晶片的应用，其特征在于，用于红外原位电化学检测。

4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，将被研究样品置于所述工作电极表面，使所述样品发生电化学反应，通过红外光谱仪收集所述样品在所述工作电极表面发生电化学反应过程中的红外光谱信息；以所述掺硼金刚石薄膜为工作电极，将被研究样品置于所述工作电极表面，使所述样品发生电化学反应，通过红外光谱仪收集所述样品在所述工作电极表面发生电化学反应过程中的红外光谱信息；所述电化学反应为有机污染物分子的电催化氧化反应。