[发明专利]一种掺硼金刚石修饰的衰减全反射晶片、其制备及应用

说明书

本发明属于红外光谱技术领域，更具体地，涉及一种掺硼金刚石修饰的衰减全反射晶片、其制备和应用。其以衰减全反射晶片为基底，在所述基底的表面设置有掺硼金刚石薄膜层，所述掺硼金刚石薄膜层的电阻率为10^‑3～1Ω·cm；红外光以一定角度入射至所述衰减全反射晶片内表面，该内表面与所述掺硼金刚石薄膜层相邻，所述红外光在该内表面上发生折射和反射，折射后的红外光进入所述掺硼金刚石薄膜层，且在所述掺硼金刚石薄膜层内发生全发射。该晶片实现良好导电作用的同时又使得红外信号检测成为可能，可实现待测分子在BDD电极表面电化学过程中的原位电化学检测，在电化学、原位红外检测领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于红外光谱技术领域，更具体地，涉及一种掺硼金刚石修饰的衰减全反射晶片、其制备和应用。

背景技术

电化学催化氧化或还原过程中会产生各种中间产物，有些中间产物存在时间短，一些常规的非原位检测技术如高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)等，无法实时并原位检测到中间产物，因有些中间产物在还未取样检测前便已经不存在。因此原位检测在此情况下便显得至关重要。红外光谱法是检测物质官能团的信息、机理分析的有效手段。

常见的红外光谱检测技术包括透射模式和反射模式，其中红外透射检测技术利于分析溶液组分而无法给出电极表面物质的信息。而反射光谱技术则，在研究电极表面产生的物质时更有优势，尤其是衰减全反射(ATR)技术，因其测试简便，对检测样品不造成任何损害，是一种应用广泛的技术。

自20世纪80年代以来，通过红外光谱技术原位检测物质电化学降解过程被广泛研究，但是电极材料的选取一直是个难点。有人在衰减全反射(ATR)晶体元件表面沉积Au、Ag、Pt等金属颗粒或薄膜，作为工作电极进行电化学反应，同时使得ATR上的红外检测信号增加，实现原位信号检测。金属电极、碳素电极和金属氧化物电极是电催化中常用的阳极材料，但其存在诸多问题，如催化活性不高、析氧电位低、电极电导率低、使用寿命短等。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种用于红外原位电化学检测的掺硼金刚石薄膜(BDD)修饰的ATR晶片，其目的在于使红外光在该晶片的ATR晶体内部发生折射和反射，在BDD膜内发生全反射增强红外信号，并使BDD薄膜具备一定的导电性，BDD膜作为工作电极，装入电解池内，同时插入参比电极和对电极，组成电化学光谱三电极体系，由此解决现有的ATR晶体表面沉积的金属电极、碳素电极和金属氧化物电极存在的催化活性不高、析氧电位低、电极电导率低、使用寿命短、适用范围窄等的技术问题。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种掺硼金刚石修饰的衰减全反射晶片，其以衰减全反射晶片为基底，在所述基底的表面设置有掺硼金刚石薄膜层，所述掺硼金刚石薄膜层的电阻率为10^-3～1Ω·cm；红外光以一定角度入射至所述衰减全反射晶片内表面，该内表面与所述掺硼金刚石薄膜层相邻，所述红外光在该内表面上发生折射和反射，折射后的红外光进入所述掺硼金刚石薄膜层，且在所述掺硼金刚石薄膜层内发生全发射。

优选地，所述掺硼金刚石薄膜层的厚度为20nm至50μm；所述薄膜层中硼浓度为1×10¹⁸～5×10²¹个硼原子每立方厘米；所述掺硼金刚石薄膜层的表面粗糙度Rα150nm。

优选地，红外光以与平面法线方向成23°～45°入射至所述衰减全反射晶片内表面。

优选地，所述衰减全反射晶片材质为Si、Ge、KRS-5、ZnS、AMTIR、ZnSe、蓝宝石或金刚石。

按照本发明的另一个方面，提供了一种所述的晶片的制备方法，采用化学气相沉积方法在所述衰减全反射晶片上生长所述掺硼金刚石薄膜层。

优选地，所述化学气相沉积方法为热丝气相沉积法、微波等离子体化学气相沉积法、射频等离子体化学气相沉积法或直流等离子体化学气相沉积法。