[发明专利]一种合成假性紫罗兰酮的方法在审
| 申请号： | 201810950670.8 | 申请日： | 2018-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN108976108A | 公开（公告）日： | 2018-12-11 |
| 发明（设计）人： | 朱晓萍 | 申请（专利权）人： | 朱晓萍 |
| 主分类号： | C07C45/74 | 分类号： | C07C45/74;C07C49/203;B01J23/04 |
| 代理公司： | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人： | 朱孔妙 |
| 地址： | 325600 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化剂 假性紫罗兰酮 合成 环境友好催化剂 固体碱催化剂 复合氧化物 催化活性 多次重复 反应器 柠檬醛 无腐蚀 丙酮 自聚 制备 | ||
1.一种合成假性紫罗兰酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将柠檬醛、丙酮、固体碱催化剂加入反应器中，在氮气保护下，进行羟醛缩合反应，反应过程中保持常压，反应结束后，降温过滤取滤出液滴加醋酸中和，水洗除醋酸得到反应产物；
所述固体碱催化剂为锂掺杂氧化镁锆固体碱催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成假性紫罗兰酮的方法，其特征在于：反应温度40-150℃，反应时间2-8h，优选3-4h，丙酮与柠檬醛的摩尔比为1-10，优选5-10。
3.根据权利要求1所述的合成假性紫罗兰酮的方法，其特征在于：所述丙酮与柠檬醛的摩尔比为1-10：1，优选5-10：1。
4.根据权利要求1所述的合成假性紫罗兰酮的方法，其特征在于：所述固体碱催化剂的质量为丙酮与柠檬醛质量之和的5-20％，优选10-15％。
5.根据权利要求1所述的合成假性紫罗兰酮的方法，其特征在于：所述锂掺杂氧化镁锆固体碱催化剂的制备方法如下：将硝酸镁、硝酸锆加入水和乙醇中制成溶液，向溶液中加入LiOH调节pH值在10～12之间，回流老化12～72h，离心分离，沉淀物经水洗，干燥过夜，在氮气气氛下，将沉淀物放入马弗炉中800℃高温焙烧1～5h，即得LI含量为1～10％的固体碱催化剂。
6.根据权利要求5所述的合成假性紫罗兰酮的方法，其特征在于：所述固体碱催化剂的制备方法中，所述硝酸镁、硝酸锆的摩尔比为2:1～5:1。
7.根据权利要求5所述的合成假性紫罗兰酮的方法，其特征在于，所述固体碱催化剂的制备方法中，向所述溶液中加入的LiOH是1mol/L的LiOH溶液。
8.根据权利要求5所述的合成假性紫罗兰酮的方法，其特征在于，所述固体碱催化剂的制备方法中，所述固体碱催化剂的制备方法中，所述溶液的回流老化时间为20～60h。
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