[发明专利]一种低成本SAPO-34分子筛的合成方法

权利要求书

1.一种低成本SAPO-34分子筛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1) 将氢氧化铝粉末过800～1000目的筛网，收集过筛后的粉末，浸泡在氢氧化钠溶液中一定的时间，浸泡完成后过滤，过滤后的氢氧化铝固相用蒸馏水洗涤，烘干；

2) 将烘干后的氢氧化铝固相浸泡在柠檬酸钠、焦磷酸钠的水溶液中，充分搅拌溶液，然后向溶液中依次加入碳酸钠、丙二醇和β-环糊精，加入完成后将溶液升温至50～60℃保温30min以上，保温结束后过滤，固相用蒸馏水洗涤去除可溶性成分，烘干备用；

3) 将步骤2)中烘干后获得的固相和水加入正磷酸溶液中获得混合物，充分搅拌混合物，再将混合物置于高压釜中，密封高压釜，将混合物加热到90～150℃反应10～24h，反应完成后的混合物冷却至室温获得反应产物；

4) 向所述反应产物中加入硅源、有机胺模板剂和水，充分搅拌混合获得晶化反应物，晶化反应物加热到140～220℃动态晶化24～96h，晶化完成后冷却过滤，用去离子水洗涤固相，干燥，焙烧获得所述SAPO-34分子筛；

所述SAPO-34分子筛在使用前经过后处理，所述后处理的步骤为：

(1) 配置后处理液，所述后处理液为焦磷酸、丙三醇、聚山梨酯80和草酸的水溶液，将制备好的SAPO-34分子筛和所述后处理液放入容器中混合，密封容器，将容器中的混合物加热到90～100℃保温2～4h；

(2) 保温结束后自然冷却，冷却至室温后打开密封容器，混合物过滤，用去离子水洗涤固相，烘干，即为所述后处理后的SAPO-34分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种低成本SAPO-34分子筛的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述氢氧化钠溶液中溶质的质量百分含量为10%～15%，氢氧化铝在所述氢氧化钠溶液的浸泡时间为10～20min。

3.根据权利要求1所述的一种低成本SAPO-34分子筛的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中，柠檬酸钠、焦磷酸钠的水溶液中，柠檬酸钠的浓度为0.26～0.40mol/L，焦磷酸钠的浓度为0.1～0.20mol/L，氢氧化铝固相的重量是柠檬酸钠、焦磷酸钠的水溶液重量的1/3，加入的碳酸钠、丙二醇和β-环糊精与浸泡在柠檬酸钠、焦磷酸钠水溶液中的氢氧化铝固相的质量比为：

碳酸钠:丙二醇:β-环糊精:氢氧化铝=(0.5～1):(0.6～1.2):(2～3):10。

4.根据权利要求1所述的一种低成本SAPO-34分子筛的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述正磷酸溶液为溶质质量分数为85%的正磷酸，混合物中，铝元素与正磷酸、水的摩尔比为：

铝：正磷酸：水=1:(0.6～1.5):(30～50)。

5.根据权利要求1所述的一种低成本SAPO-34分子筛的合成方法，其特征在于，所述步骤4)中，晶化反应物内硅元素、有机胺模板剂、铝元素和水的摩尔比为：

硅:有机胺模板剂:铝:水=(0.1～0.8):(0.5～3):1:(60～80)，

所述焙烧温度为450～600℃，焙烧时间为4～6h。

6.根据权利要求1所述的一种低成本SAPO-34分子筛的合成方法，其特征在于，所述后处理液中各组分的浓度分别为：焦磷酸为0.3～0.6mol/L、丙三醇为50～100mL/L、聚山梨酯80的质量分数为12%～14%，草酸为0.04～0.07 mol/L，所述步骤(1)中后处理液的质量为SAPO-34分子筛质量的3～5倍。

7.根据权利要求6所述的一种低成本SAPO-34分子筛的合成方法，其特征在于，所述硅源为正硅酸四乙酯、硅胶、白炭黑、硅溶胶中的一种或几种混合。

8.根据权利要求6所述的一种低成本SAPO-34分子筛的合成方法，其特征在于，所述有机胺模板剂为三乙胺、吗啉、二正丙胺、正丁胺或四乙基氢氧化铵。