[发明专利]一种光聚合有机硅聚氨酯丙烯酸酯水性低聚物的制备方法及组合物

权利要求书

1.一种光聚合有机硅聚氨酯丙烯酸酯水性低聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将三羟甲基丙烷、2,2-二甲氧基丙烷、对甲苯磺酸和有机溶剂在30-65℃下反应15-25小时，冷却至室温，加入无水碳酸钠搅拌1-2小时，过滤，滤液经减压旋蒸除去有机溶剂，得产物1；所述的有机溶剂选自石油醚、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷的一种或几种；

(2)将(甲基)丙烯酰氯、三乙胺、产物1和有机溶剂在0℃下反应1-2小时，升温至室温继续反应4-8小时，水洗分液，有机相经无水硫酸钠干燥后减压旋蒸除去有机溶剂，得到产物2；所述有机溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈中的任意一种；其中所述(甲基)丙烯酰氯，三乙胺，产物1的摩尔比例为(1-1.1)∶(1-1.1)∶1；

(3)将冰醋酸、去离子水和产物2在20-40℃下反应10-18小时，反应结束后加入无水乙醇共沸减压旋蒸除去冰醋酸和去离子水，得到2,2-双(羟甲基)丙烯酸丁酯，为产物3；

(4)将烷基锂、六甲基环三硅氧烷和有机溶剂在0-40℃下搅拌0.5小时，继续加入有机溶剂继续搅拌4-8小时，反应完成后加入二甲基氯硅烷，继续反应2-4小时，离心除去氯化锂固体，减压旋蒸除去有机溶剂，得产物4；其中所述有机溶剂为环己烷、正己烷、甲苯、环戊烷、四氢呋喃中的一种或几种；

(5)将烯丙基羟乙基醚、产物4、氯铂酸和有机溶剂在70-90℃下反应2-6小时，减压旋蒸除去有机溶剂，得到单端羟基聚二甲基硅氧烷，为产物5；其中所述有机溶剂为环己烷、正己烷、甲苯、环戊烷、四氢呋喃中的一种或几种；

(6)将多元醇、亲水扩链剂、二异氰酸酯、产物3、催化剂和有机溶剂在 40-70℃下，机械搅拌，当体系-NCO剩余一定量时，加入产物5在40-70℃下反应至-NCO含量为0，冷却至室温，加入中和剂反应15分钟，得到产物6，将产物6和去离子水加入容器中进行乳化，然后减压旋蒸除去有机溶剂得到产物7，即为光聚合有机硅聚氨酯丙烯酸酯水性低聚物；其中所述的有机溶剂选自二甲基亚砜、丙酮、二氧六环、四氢呋喃、甲酸甲酯、甲乙酮、乙酸丁酯、丙二醇甲醚乙酸酯、乙酸乙酯和异丙醚中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的一种光聚合有机硅聚氨酯丙烯酸酯水性低聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中制备产物1的反应温度55-65℃，反应时间为16-18小时；

其中所述三羟甲基丙烷与2,2-二甲氧基丙烷摩尔比例为1∶(1-1.2)，对甲苯磺酸用量为三羟甲基丙烷和2,2-二甲氧基丙烷总质量的0.5-2％，无水碳酸钠与对甲苯磺酸摩尔比为2∶1。

3.根据权利要求1所述的一种光聚合有机硅聚氨酯丙烯酸酯水性低聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中冰醋酸与去离子水的体积比为4∶1；产物2与冰醋酸和去离子水之和的质量比为1∶(1-2.5)。

4.根据权利要求1所述的一种光聚合有机硅聚氨酯丙烯酸酯水性低聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中烷基锂选自甲基锂、乙基锂、丙基锂、异丙基锂、正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、戊基锂、己基锂、环己基锂、叔辛基锂、正二十烷基锂、苯基锂、甲基苯基锂、丁基苯基锂、萘基锂、丁基环己基锂的任意一种；所述烷基锂，六甲基环三硅氧烷，二甲基氯硅烷的摩尔比例为1∶(1-50)∶(1-1.2)。

5.根据权利要求1所述的一种光聚合有机硅聚氨酯丙烯酸酯水性低聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中烯丙基羟乙基醚与产物4的摩尔比例为(1-1.1)∶1，氯铂酸的用量为10-50ppm。