[发明专利]一种同时测定含硫废水中氢氧根和硫化物含量的方法

说明书

本发明公开了一种同时测定含硫废水中氢氧根和硫化物含量的方法，具体方法为，向废水样品中加入BaCl₂溶液，静置5‑10min，过滤取上层清液；向废水清液中添加去离子水至100ml，得到废水稀释液；向废水稀释液中滴加4‑6滴百里酚酞指示剂，然后使用HCl标准溶液滴定至废水稀释液颜色由蓝色变为无色，记录第一次消耗的HCl标准溶液体积V₁；再次滴加4‑6滴甲基橙指示剂，并再次使用HCl标准溶液滴定至废水稀释液颜色由黄色变为红色，记录第二次消耗的HCl标准溶液体积V₂，根据公式分别计算得到废水中氢氧根和硫化物的含量。本发明首次采用酸滴定法测定含硫废水中的硫化物，方法简便易操作，且分析速度快。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，更具体的涉及一种同时测定含硫废水中氢氧根和硫化物含量的方法。

背景技术

在石油加工过程中，常采用NaOH吸收催化裂化、加氢精制、乙烯生产等反应过程中产生的H₂S气体，产生了大量的含硫废水；这些废水中含有较高浓度的硫化物和氢氧化钠，其pH值约为12-13，COD也较高。因此，该含硫废水如不经过妥善处理，直接排放至污水处理系统，会给污水处理系统带来很大冲击，严重影响污水处理系统的正常运行。在处理污水的过程中，必须对其水质中的指标进行分析，以方便操作及工艺过程的控制。

氢氧根和硫化物是污水处理中需监测的指标之一。目前，测定氢氧根的方法主要有化学滴定法、电位滴定法和离子色谱法；硫化物的测定方法主要是碘量法、微库伦法、紫外荧光法等。一般工业上，氢氧根的测定常采用酸滴定法，该法简单方便，易操作；硫化物的测定常采用碘量法，以醋酸锌或氯化锌沉淀硫化物，取其沉淀物，加酸溶解，利用标准碘溶液进行滴定。在测定这两个指标时，需对样品进行不同的前处理，分析耗时长，试剂浪费大。针对这两种离子的测定方法文献报道较多，但未见同时测定氢氧根和硫化物的有关报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种同时测定含硫废水中氢氧根和硫化物含量的方法，用以解决现有的含硫废水中无法同时测定氢氧根和硫化物的问题。

本发明的技术解决方案是：一种同时测定含硫废水中氢氧根和硫化物含量的方法，取废水样品5-20ml，向废水样品中加入BaCl₂溶液，废水样品与BaCl₂溶液的体积比0.5-1，室温下静置5-10min，过滤取上层清液，得到废水清液；

向废水清液中添加去离子水至100ml，得到废水稀释液；

向废水稀释液中滴加4-6滴百里酚酞指示剂，然后使用HCl标准溶液滴定至废水稀释液颜色由蓝色变为无色，记录第一次消耗的HCl标准溶液体积V₁；

向滴定后的废水稀释液中再次滴加4-6滴甲基橙指示剂，并再次使用HCl标准溶液滴定至废水稀释液颜色由黄色变为红色，记录第二次消耗的HCl标准溶液体积V₂，根据公式分别计算得到废水中氢氧根和硫化物的含量，

上述公式中：

V₁——第一次消耗的HCl标准溶液体积，ml；

V₂——第二次消耗的HCl标准溶液体积，ml；

V——废水样品体积，ml；

C——HCl标准溶液浓度，mol/L。